顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的建立左乙拉西坦中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.方法选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID检测器,外标法进行定量,并对分离条件、顶空平衡温度、平衡时间对残留有机溶剂测定的影响进行了研究.结果二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的线性范围分别为0.133～1.326 μg·mL-1(r=0.999 7),4.330～43.296 μg·mL-1(r=1.000 0),0.009～0.087 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率范围99.70%～102.46%,精密度RSD(n=6)为1.79%～3.05%;检测限分别为0.008,0.005,0.001 μg·mL-1.结论该方法快速、灵敏、准确.     

气相色谱法测定斑贴膜片中香料混合物含量的研究

目的建立毛细管气相色谱法测定用于检测IV型变态反应的斑贴膜片中7种香料混合物(香叶醇、羟基香茅醛、桂皮醛、丁香酚、戊基桂皮醛、桂皮醇、异丁香酚)含量的方法。方法每片膜片用1 mL乙醇提取30 min,提取液直接注入气相色谱分析,采用极性PEG-20M毛细管气相色谱柱分离,外标法定量。结果 7种香料组份的线性关系良好(r≥0.999 5);精密度和稳定性试验RSD(n=8)均<2%;加标回收率范围95.48%~107.52%,RSD 0.31%~2.00%;贴片香料含量均匀性试验RSD(n=8)<5%;定量限分别为3.7,4.3,3.3,3.5,2.8,2.3,2.9μg.mL 1。结论本方法样品前处理简单,分析快速、准确和灵敏,可满足斑贴膜片中香料混合物定量检测的需要。