尼莫地平片抽验结果质量分析

目的通过对全国34个生产厂家的850批次尼莫地平片抽验结果的分析,考察国内市场上尼莫地平片的质量情况。方法采用中国药典2005版对本品进行全检,并参照日本在"药品品质再评价"拟定流程中对溶出度试验条件的规定,分别考察6个主要厂家尼莫地平片在水、pH 1.2人工胃液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液4种溶出介质中的体外溶出行为。结果经按中国药典2005版对全国850批样品检验,仅4批样品不合格,不合格率为0.47%,不合格项目为溶出度。同一批尼莫地平片在不同溶出介质中溶出差异很大;不同药厂尼莫地平片在同一溶出介质中溶出行为亦存在显著差异。结论尼莫地平片的生产工艺成熟,性质较稳定,总体质量情况较好,主要质量问题体现在体外溶出行为上。     

HPLC法测定安乃近片的含量

目的:建立专属性强的HPLC法测定安乃近片含量。方法:采用DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺1ml,用浓氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(28∶72)作为流动相,检测波长为264nm,流速:1.0ml·min-1。结果:本色谱条件能将安乃近与4-去甲基安乃近及其他降解产物有效分离;在52.6～526μg·ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.99995;平均回收率为100.6%,(RSD=0.74%,n=9)。结论:本法专属性强、准确、简便,可供作为安乃近片含量修订的参考,尤其适用于疑似掺假安乃近片的含量测定。     

近红外光谱一致性检验模型快速鉴别氨酚曲马多片

目的 利用近红外快速分析技术建立鉴别氨酚曲马多片的分析方法。方法 采用3台不同型号的近红外光谱仪对36批次氨酚曲马多片进行测定,使用OPUS软件对相关近红外光谱图进行分析和处理,建立氨酚曲马多片的近红外光谱一致性检验模型。结果 建立的宜昌人福药业有限责任公司样品近红外一致性检验模型能够区别其他5个生产企业氨酚曲马多片样品。结论 所建立的方法能够快速鉴别不同企业生产的氨酚曲马多片,为用于控制氨酚曲马多片生产工艺并实现产品质量的一致性提供参考。     

高效液相色谱法测定复方奥美拉唑干混悬剂中的有关物质及奥美拉唑磺酰化物的含量

目的建立复方奥美拉唑干混悬剂中有关物质及奥美拉唑磺酰化物的测定方法。方法色谱柱:Agilent-C8(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(用磷酸调节pH值至7.6)-乙腈(75∶25);检测波长:280 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果奥美拉唑磺酰化物在0.2~1.0μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0,n=5)。平均回收率99.6%,RSD=0.2%(n=6)。结论本方法简便、迅速、准确。     

气相色谱法测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量

目的:建立药用辅料2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱检测方法。方法:采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量。结果:2,6-二叔丁基对甲酚线性范围为0～1.98 mg·mL-1,r=0.9993;平均回收率为99.5%,RSD=0.94%。结论:本方法可用于该辅料的质量检测。     

高效液相色谱法测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的含量

目的建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法色谱柱：Kromasil C18（5μm,4.6mm×250 mm）;柱温：35℃;流动相：0.6%磷酸溶液（用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.10±0.05）-乙腈（83：17）;检测波长：230 nm;流速：1.0 mL min-1,进样量：10μL。结果盐酸雷尼替丁在0.010 85～0.54241 mg mL-1线性良好（r^2=0.999 7）,最小检出量为1.182 63 ng,平均回收率为99.8%（n=6）,RSD为1.0%。结论建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的测定。     

高效液相色谱法测定替诺福韦艾拉酚胺中的对映异构体

目的 建立高效液相色谱法测定替诺福韦艾拉酚胺中的对映异构体。方法 用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合硅胶为填充剂(CHIRAL PAK AD-H,4.6 mm×250 mm, 5μm或效能相当的色谱柱);以无水乙醇-甲醇-正庚烷-三乙胺(350∶50∶600∶1)为流动相等度洗脱;检测波长为260 nm;流速为0.4 mL·min^-1;柱温：30℃。结果 主成分峰与对映异构体峰的分离度均不小于1.5,对映异构体平均回收率为98.6%。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,方法简单、经济,可用于替诺福韦艾拉酚胺对映异构体的检查。     

HPLC法测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸丁卡因的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸丁卡因的含量方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]-乙腈(70∶30);检测波长:310nm;流速:1mL/min;进样量:20μL;柱温:30℃。结果盐酸丁卡因在1.02~50.95μg/mL范围内线性良好(r2=1),平均回收率为100.31%,RSD为0.61%(n=9)。结论该方法可有效的测定样品中盐酸丁卡因的含量,精密度高、方法简便准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液2种组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中2种组分的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为水（含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219 nm,流速为1.0 mL min-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在11.98～239.6μg mL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%（n=6）;盐酸丁卡因在4.06～81.28μg mL-1与峰面积有良好的线性,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸麻黄碱与盐酸丁卡因的含量。     

对布洛芬颗粒溶出度一致性评价的探索

目的建立布洛芬颗粒的溶出度测定法,并通过多条溶出曲线考察其与参比制剂的一致性。方法分别以水、pH=1．2盐酸溶液、pH=5．5磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、pH=6．8磷酸盐缓冲液及pH=7．2磷酸盐缓冲液各900mL为溶出介质,转速为50r·min^-1,采用高效液相色谱法于263nm测定。结果布洛芬在40．15～280．99μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）;平均回收率为99．4％,RSD为0．40％;在4种溶出介质中,15min累积溶出基本达到平衡,样品与参比制剂溶出行为基本一致。结论该方法准确、可靠,可用于布洛芬颗粒溶出度评价。