高效液相色谱法测定鸡蛋蛋黄中胆固醇含量

采用高效液相色谱法,以C18柱(3.9 mm×150 mm.5 μm)为固定相,乙腈-异丙醇(4:1,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长210 nm,测定鸡蛋蛋黄中胆固醇含量,结果胆固醇浓度在0.05-0.8 g/L范围内与色谱峰面积呈线性关系,相关系数r=0.999 2,高、中、低3个浓度的加样回收率为98.26%-100.2%,日内精密度(RSD)(3.8%)。4种鸡蛋蛋黄的胆固醇平均含量分别为11.61 mg/g蛋黄、10.49 mg/g蛋黄、9.82 mg/g 蛋黄和9.46 mg/g蛋黄,该方法适用于蛋黄胆固醇的快速测定.具有准确、快速、简便、重现性好等优点。     

白花丹参茎叶水提物对小鼠耐缺氧作用的影响

目的:观察白花丹参茎叶水提物对小鼠耐缺氧作用的影响,分析白花丹参茎叶的药用价值。方法:实验于2002-11/2003-05在泰山医学院药学院药物综合实验室完成。80只小鼠随机分为6组,分别灌胃给予生理盐水、普萘洛尔和不同剂量的白花丹参茎叶水提物,观察小鼠缺氧存活时间和耗氧量变化。结果:灌胃给予白花丹参茎叶水提物10,20,30,40g/kg和普萘洛尔20mg/kg,使小鼠0～5min的耗氧量分别降低5.32%,7.73%,19.64%,20.78%和22.81%,5～10min的耗氧量分别降低3.53%,2.29%,9.35%,11.29%和16.58%。灌胃给予氯化钠注射液、普萘洛尔20mg/kg和白花丹参茎叶水提物10,20,30,40g/kg,小鼠缺氧25min的存活率分别为0,80%,0,0,40%和40%。普萘洛尔组、白花丹参茎叶水提物30和40g/kg组,小鼠的缺氧存活时间分别延长48.20%,21.28%和17.08%。结论:白花丹参茎叶水提物能明显增强小鼠的耐缺氧作用。     

泰山紫草与新疆紫草的HPLC指纹图谱对比研究

目的 对比研究泰山紫草和新疆紫草指纹图谱及其主要成分含量,评价泰山紫草的药用价值。方法 采用HPLC,色谱柱为Symmetry C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（70∶30）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为516 nm。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）软件,建立泰山紫草、新疆紫草指纹图谱。结果 建立了泰山紫草、新疆紫草指纹图谱的共有模式,以新疆紫草对照图谱作为参照图谱,进行峰匹配,对比计算泰山紫草指纹图谱的相似度为0.798,泰山紫草中含有萘醌类有效成分,但含量与新疆紫草中存在差异。结论 泰山紫草具有一定的药用价值,但不可完全替代新疆紫草使用。     

线上线下混合式教学和PBL教学法在药物分析实验课中的应用

药物分析是我国规定药学相关专业设置的一门主干课程,在有机化学和分析化学等理论和方法基础上建立的,是一门实践性、应用性、综合性很强的学科。而药物分析实验课是将理论知识运用于实践的平台,是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践过程。文章概述了山东第一医科大学药物分析实验课存在的问题,以高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）测定阿司匹林肠溶片药物含量为例,从课前理论知识和实验的预习、课中仪器的讲解、课后实验报告撰写及相关实验设计、实验考评四个方面阐述了以问题为导向的教学法（problem-based learning,PBL）和线上线下混合式教学模式在药物分析实验课中的应用,为药物分析实验课及其他实践型实验课提供借鉴。     

药物分析与中药制剂分析课程合并教学的探讨

药物分析和中药制剂分析是中药学专业的2门重要课程,尽管2门课程各有不同的特点和教学要求,但联系多于区别.通过2门课程几年的教学实践,在广泛分析调研的基础上,对其合并教学进行了设计、规划和实践.     

翻白草中儿茶素的提取工艺研究

目的 研究翻白草中儿茶素的最佳提取工艺.方法 以儿茶素的提取含量为评价指标,采用超声波提取法,通过正交试验研究不同浓度乙醇、提取次数、提取时间、料液比4个因素对儿茶素提取的影响,并筛选出最佳提取条件;用高效液相色谱法测定含量,以甲醇-水-乙酸（25∶74.5∶0.5）作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm.结果 最佳提取条件为浓度30%的乙醇,料液比1∶15,提取3次,每次提取20 min;儿茶素的含量茎叶中为0.216 6 mg/g,根中为0.156 0 mg/g,平均回收率为98.52%,RSD为2.98%.结论 该方法简便、迅速,测定结果可为翻白草在临床用药中的安全性和有效性提供科学依据.     

非水毛细管电泳法测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的含量

目的：建立简单、快速、灵敏的能同时分离测定防己及其制剂中防己诺林碱和防己碱的非水毛细管电泳方法。方法：采用非水毛细管电泳法,缓冲体系50 mmol·L^-1醋酸铵-1.0%醋酸-20%乙腈的甲醇溶液,熔融石英毛细管(75 μm×50.0 cm),分离电压20 kV,检测波长214 nm,阳极进样。结果：防己诺林碱和防己碱在1.00～500 mg·L^-1与峰面积线性关系良好。迁移时间的日内相对标准偏差分别为0.09%和0.59%,日间相对标准偏差分别为0.63%和1.9%；峰面积的日内相对标准偏差分别为0.45%和4.9%,日间相对标准偏差分别为2.3%和5.6%。防己中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为102%和105%,风痛安胶囊中防己诺林碱和防己碱平均回收率分别为94.6%和98.7%。结论：该方法简单、快速、准确、重复性好,可用于防己及其制剂的质量控制。     

高锰酸钾-甲醛流动注射化学发光体系测定美洛昔康胶囊的含量

在盐酸酸性条件下，美洛昔康与高锰酸钾发生化学发光反应，甲醛对此发光体系有强烈的增敏作用。在此基础上．建立了一种快速、准确的测定美洛昔康胶囊含量的流动注射化学发光法。在最佳实验条件下，测得的线性范围为1．0-20．0μg／mL，检测限为25．6ng／mL，相对标准偏差为2．1％。常见药物赋形剂对本法没有干扰，方法用于美洛昔康胶囊含量的测定．结果令人满意。     

高效液相色谱法测定杀线威的含量

目的建立测定杀线威的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱,以甲醇—水(85∶15)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长234 nm,选用灭多威为内标物,内标法测定杀线威原料药的含量。结果在杀线威浓度为2μg/ml~80μg/ml范围内,杀线威色谱峰面积(AS)和内标灭多威色谱峰面积(AM)的比值(RS/M)与杀线威的浓度(C)呈良好的线性关系,线性方程为:RS/M=6.53×10-2C+4.91×10-3,r=0.999 8(n=6),待测样品杀线威与内标物的色谱峰分离完全,二者分离度R>1.5,高、中、低三种浓度的加样回收率100.2%、99.12%、98.82%,日内精密度(RSD)小于0.67%。结论该方法灵敏、快速,操作简便,测定结果准确可靠。     

非水滴定法测枸杞子中甜菜碱的含量

枸杞子为茄科植物枸杞（Lycium．Barbarum L．）的成熟干燥果实。药理研究表明，枸杞子具有增强和调节免疫功能、降低血压、促进子宫增重和抗癌、抗疲劳及生长刺激作用。这与甜菜碱的药理作用一致。甜菜碱是枸杞子的重要成分之一，本研究对枸杞子中甜菜碱的含量进行测定。测定甜菜碱含量的方法很多，有些方法因需用昂贵仪器或需要特殊药品而受到限制。甜菜碱为有机弱碱，以结晶紫为指示剂，采用非水滴定法，用高氯酸标准溶液进行滴定。