低氟砖茶粉制备工艺的研究

目的探索采用DFR除氟、水提取和喷雾干燥法制备低氟砖茶粉的工艺.方法小试工艺用真空干燥正交实验方案研究除氟剂用量、提取用水量、提取时间等,中试采用喷雾干燥正交实验进一步确定低氟砖茶粉合适的制备工艺.结果经正交实验分析,制备低氟砖茶粉的优选工艺为分别加入12倍和10倍量水提取2次,每次微沸90min,过滤,合并滤液,加入砖茶量的1/30的除氟剂DFR,浓缩30min,过滤,合并滤液再浓缩至相对密度为1.20左右,在进风温度140℃～150℃,进液速度为200 ml/min条件下喷雾干燥,即可制得合乎要求的低氟砖茶粉.结论该工艺制备低氟砖茶粉是合适的.     

HPLC-ICP-MS测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法

目的建立一种适用于检测硒蛋白中硒代氨基酸的有效方法。方法硒蛋白样品采用酸脱蛋白质的方法,在酸性条件下使蛋白质变性沉淀,取沉淀物运用蛋白酶K、胰蛋白酶、链蛋白酶酶解硒蛋白样品;在5 mmol/L的柠檬酸铵中加2%的甲醇溶液作为流动相,并用柠檬酸或氨水精确调节流动相的p H值(p H=4.9),用离子交换柱分离硒代半胱氨酸(Se Cys)、硒代蛋氨酸(Se Met)等硒代氨基酸,通过ICP-MS检测其含量,并运用方法学验证实验结果。结果所建立的硒蛋白中硒代氨基酸检测方法,检出限分别为3.5μg/kg、11.2μg/kg,线性范围(以Se计)为0μg/L~200μg/L,加标回收率为75%~120%。结论经实验证明,该检测方法适用于食品营养强化剂硒蛋白中硒代氨基酸的分析,此方法的建立对食品的成分分析和食品的开发利用具有重要意义。     

三种不同方法测定砖茶中氟含量的比较

目的　研究砖茶氟含量的测定方法。方法　分别用砖茶氟卫生标准 (讨论意见稿 )中的粉碎沸水浴、食品中氟的测定方法粉碎盐酸浸泡、四川农大的全叶熬煮 3种不同方法对 10份砖茶样品进行离子选择电极法测定。结果　 3种不同缓冲液对同一茶汤氟的检出没有差别 ,而不同前处理方法氟的浸出率差异较大 ,其中粉碎盐酸浸泡只占粉碎沸水浴的 49.5 %～ 61.0 % ,平均 5 5 .1% ,全叶熬煮占粉碎沸水浴的 62 .4%～ 80 .9% ,平均70 .6%。结论　 3种不同的测定方法测定结果有较大差异 ,不同的缓冲液对测同一茶汤氟没有明显的差异 ,不同的前处理方法都只浸出了部分氟。砖茶氟测定方法 ,尤其是前处理应以少数民族的生活习惯结合起来综合考虑     

电纺纳米纤维用于环境空气中多环芳烃的采样及测定

目的发展基于电纺纳米纤维(NFs)的环境空气中15种多环芳烃(PAHs)的采样及测定方法。方法利用静电纺丝制备聚苯乙烯-co-马来酸NFs,用于环境空气中PAHs的采集。NFs于丙酮中超声溶解,释放所采集的PAHs,实现快速的样品提取。样品经浓缩净化,以高效液相色谱-荧光检测器(HPLC)进行检测。结果 NFs可同时实现大气颗粒物和气相中PAHs的采集,并将提取过程由索氏提取16 h缩短至超声30 min。方法对环境空气中15种PAHs检测的线性相关系数0.999 2~1.000 0,检出限0.01ng/m3~0.20ng/m3,相对标准偏差1.09%~6.57%,加标回收率84.94%~110.21%。环境空气中PAHs的采样及检测结果与环保部标准方法 HJ 647-2013一致。结论方法极大地简化了PAHs的采样及提取过程,检测灵敏度、精密度、准确度良好,能够良好满足环境空气中PAHs采样及检测的需求。研究拓展了电纺纳米纤维在环境污染物分析领域的应用。     

农药中毒检测技术研究进展

为满足中毒应急事件中农药类中毒化合物的检测需求,对实验室检测和现场快速检测两类检测技术的特点、适用范围和优缺点进行介绍和分析比较,对适用于现场检测的样品前处理技术也进行了简单介绍.     

乌江下游鱼体中含硒量的调查研究

硒是动物和人类体内的一种微量元素,可以预防重金属的毒性[1].德国学者爱贺烈尔指出,海水中鱼体内硒和汞是按1:1的比例积蓄存在的,硒能减轻甲基汞、无机汞以及许多重金属毒性的影响,尽管硒并不能消除甲基汞的毒性作用,但却可使甲基汞对人的致死性降到最低限度[2].     

ADA冷消化尿样砷铈催化反应计时测定尿碘

目的研究一种适于现场快速检测尿碘的方法。方法采用自制消解液ＡＤＡ在室温下５～１０分钟内消解尿样（冷消化），利用碘催化砷铈反应的原理，通过指示剂Ｆｅｒｏｉｎ指示反应终点，用秒表计录反应时间测定尿碘。结果测定的尿碘范围为５～４００μｇ／Ｌ，最低检出浓度为５μｇ／Ｌ（０．２ｍｌ尿样），批间测定的变异系数≤６．０％，平均回收率为９５．２％，对碘含量为１１９和１９７μｇ／Ｌ的尿碘标准物质测定的平均相对误差均为１．８％，对２７份尿样测定结果与国标法相比无显著性差异（Ｐ＞０．５）。结论提出了一个简易、快速，现场定量测定尿碘的方法     

水中微量碘的快速定量检测方法

目的　建立一种快速定量检测水中微量碘的方法。方法　以碘催化砷铈氧化还原反应为基础, Ｆｅｒｒｉｏｎ 作为指示剂,秒表记录反应时间确定碘含量。结果　线性范围 ０．２～２０μｇ／ Ｌ,测定的准确度高,重现性好。结论　该方法快速简单,适用于现场水碘测定,与比色法无明显差别。     

原子荧光光度法测定尿中汞

汞通常经呼吸道进入人体内。经过血液循环进入全身各器官,并造成危害,汞由尿液、粪便、胆汁、乳汁等排出,尿汞的排泄量占总排出量的70％。因此对尿中汞进行测定是判断汞中毒的一个重要手段。尿中汞的分析方法有很多种,常用的有比色法,沉淀比色法,冷原子吸收法,但上述方法比较繁琐。而且灵敏度低,准确度也较差。氢化物发生和原子荧光光谱法的联用已成为近几年发展较快的一种新的分析技术。     

燃煤污染型氟病病区人群病情与膳食营养状况的调查

通过对燃煤污染型氟病区调查发现，病区生活水平低下，膳食结构严重不合理，蛋白质、脂类、钙、ＶＡ、ＶＢ２摄入不足；ＶＢ１、ＶＣ、铁摄入充分；热能、镁、锌摄入基本充足。病区不同类型氟骨症患者膳食营养素调查发现，膳食钙、镁、磷、铁、ＶＣ、经济指标随病情加重而增加，只有ＶＡ摄入严重不足，且随病情加重而降低，提出降低总摄氟量和全面改善病区人群生活水平仍是主要任务。