尿中反-反式黏糠酸的反相高效液相色谱-紫外检测法

目的 建立和完善尿中反-反式黏糠酸的反相高效液相色谱-紫外检测法.方法 尿样通过乙酸乙酯液-液萃取技术提取后进入Agilent Zorbax SB-C8色谱柱,采用梯度洗脱的方式实现样品的分离,流动相A和流动相B混合作为流动相,其中流动相A:甲醇:150mmol/L H3PO4(V/V)=100:900;流动相B:乙腈:125mmol/L H3PO4(V/V)=300:700.流量为1.0ml/min,紫外检测器265 nm下检测.结果 该方法线性回归方程为Y=0.2482X+6.6867,相关系数r=0.9998,线性范嗣为10～5000?g/L,检出限为10?g/L,灵敏度为4.029?g/L,样品回收率为95.5%～97.1%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～7.9%,精密度日内误差为4.2%～7.9%,日间误差为4.4%～9.1%.结论 尿中反-反式黏糠酸反相高效液相色谱-紫外检测方法简捷快速,结果准确,为今后推广应用到职业卫生实际工作中奠定了基础.     

苯暴露尿中苯巯基尿酸的变化

目的 探讨尿苯巯基尿酸(S-phenylmercapturic acid,S-PMA)作为苯职业性暴露生物标志物的可行性.方法 动物模型研究:48只成年SPF级Wistar大鼠,随机分为对照组、低浓度组(4mg/m3)、中浓度组(6 mg/m3)和高浓度组(10 mg/m3),雌雄各半;纯苯动态染毒28 d(4个时段,每个时段染毒5 d后停止2 d).监测苯浓度,每个时段染毒后立即取5 h尿,高效液相色谱-离子阱质谱联用技术检测大鼠尿中S-PMA含量.人群研究:接触组为广州市某船厂80名接触混苯的工人,对照组为该厂40名行政管理人员,对照组除不接触混苯外,其他与接触组均衡可比;检测环境中混苯浓度,收集研究对象班后尿.尿样处理和尿S-PMA检测同鼠尿.结果 (1)动物模型研究:在不同染毒时间内,鼠尿中S-PMA浓度随着环境中苯浓度的增高而升高,低、中、高3组间尿中S-PMA含量的差异有统计学意义(P＜0.01或P＜0.05),但尿中S-PMA含量未随染毒时间延长而变化,同浓度组染毒不同时间,鼠尿中S-PMA含量的差异无统计学意义(P＞0.05).(2)人群研究:接触低浓度混苯的工人尿中S-PMA含量为(13.6±3.4)μg/L,高浓度组为(27.2±7.9)μg/L,两组比较,差异有统计学意义(P＜0.01).大鼠和人群对照组尿中S-PMA本底值均低于5 μg/L.结论 尿中S-PMA含量与环境中苯浓度有关,暴露时间长短对其没有明显影响,在低浓度暴露情况下,尿中仍能检测到S-PMA,可以认为其是反映苯职业接触水平比较敏感的生物标志物.     

头孢硫脒分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究

目的合成头孢硫脒分子印迹聚合物(MIP)。方法分别研究了功能单体、致孔剂对头孢硫脒MIP吸附性能和吸附动力学的影响,并用Scatchard方程分析其结合特性。结果用4-乙烯基吡啶作功能单体,甲苯作致孔剂制备的头孢硫脒分子印迹聚合物对头孢硫脒具有较高吸附性能。结论头孢硫脒MIP作为固相萃取填料,在临床体液样品中对抗生素头孢硫脒的富集和检测具有应用前景。     

苯暴露大鼠尿中反-反式黏糠酸变化研究

目的观察苯动态染毒大鼠模型尿中反-反式黏糠酸(t,t-MA)的变化情况,探讨尿t,t-MA作为苯职业暴露水平生物标志物的可行性。方法48只成年Wistar大鼠,随机分为对照组、低浓度组、中浓度组和高浓度组,每组数量相同,雌雄各半;纯苯动态染毒28d(分4个时段,每时段染毒5d后停2d)。监测苯浓度,每个时段染毒后立即取5h尿,反相高效液相色谱-紫外检测法检测大鼠尿中t,t-MA浓度,并用尿肌酐校正。结果在不同染毒时段内,对照组、低、中、高浓度组间尿t,t-MA含量差异有统计学意义(P<0.05),鼠尿中t,t-MA浓度随着环境中苯浓度增高而升高,且没有随染毒时间延长而变化(P>0.05)。结论动物模型研究说明尿中t,t-MA是反映苯接触水平比较敏感的生物标志物。     

尿中苯巯基尿酸的液质联用检测方法研究

目的建立和完善高效液相色谱-离子阱质谱联用检测尿苯中巯基尿酸(S-PMA)的方法。方法样品通过液-液萃取技术提取后进入Agilent Extend C18色谱柱,流动相为乙酸铵和甲醇的混合物,采用梯度洗脱的方式实现样品的分离。以ESI模式进行质谱数据采集,对所得谱图进行分析。结果本方法线性回归方程为A=90.2488c 3896.3869,回归系数r=0.9995,线性范围为10～5000μg/L,检出限为10μg/L,灵敏度为0.0011μg/L,样品回收率77.8%～81.4%,相对标准偏差RSD为0.9%～1.2%,精密度日内误差为0.9%～1.2%,日间误差为0.9%～1.7%。结论本研究建立的尿S-PMA高效液相色谱-离子阱质谱联用方法,简捷快速、结果准确,为职业卫生工作中尿S-PMA的日常常规检测奠定了基础。     

液相色谱-质谱联用快速测定尿中游离1-羟基芘和1-羟基芘葡萄糖的研究

目的 建立以液质联用仪/离子阱(HPLC-MS/Trap)测定人尿中游离1-羟基芘(1-OHP)和1-羟基芘葡萄糖(1-OHP-G)的快速检测方法.方法 尿样经过固相微萃取(SPE)法处理,二甲基亚砜复溶、离心取上清液分析;优化仪器的各种参数,10 min内完成整个分析过程;1-OHP在m/z 217.0～199.0离子对的跃迁和1-OHP-G在m/z 413.3～301.2离子对的跃迁灵敏度最高.结果 本方法能最低检测到8.4 μg/L的游离1-OHP和12.5 μg/的1-OHP-G;尿样中的游离1-OHP和1-OHP-G含量:焦化工人分别为0.23和3.15 μmoL/molCr,普通居民分别为0.05和0.38 μmol/molCr,接触组与对照组之间差异有显著性(P<0.05).结论 本方法分析时间短,HPLC-MS/Traps分析目标物受干扰少、特异性高,可作为一种评价多环芳香烃内负荷接触程度的有效方法.     

烟酸分子印迹聚合物的制备

目的以烟酸(Nicotinic acid)为模板分子,合成烟酸分子印迹聚合物(MIP)。方法分别研究不同的聚合方法、溶剂对合成烟酸MIP的影响,并通过Scatchard方程分析烟酸MIP的结合特性。结果采用4-乙烯基吡啶和极性较小的氯仿溶剂,合成的模板分子聚合物具有较高的选择性。结论烟酸MIP可用于临床上烟酸的富集和检测。