苦丁茶中熊果酸的分离纯化研究

 目的研究苦丁茶(Ilex kudingcha C.J.Tseng)中熊果酸的分离纯化,建立分离纯化工艺条件,以利于苦丁茶资源的开发利用。方法以熊果酸浸出率为考核指标,采用正交实验法考察诸因素对浸出率的影响。乙醇提取液经沉淀富集和大孔树脂柱色谱纯化得到熊果酸,采用HPLC分析检测。结果优化的提取条件为:在85℃水浴中,以体积分数90％乙醇水溶液为提取溶剂。固液比为1:14,提取2次,每次提取2.5h,熊果酸的浸出率可达到1.44％。D₈树脂分离富集的最优条件:样品溶液熊果酸浓度1～2 mg·mL^-1,样品溶液pH=6.0～7.0,吸附1h,洗脱剂pH=11.0,依次用水、4倍体积30％乙醇、4倍体积90％乙醇以2～3mL·min^-1的流速洗脱,收集90％乙醇洗脱液,熊果酸回收率为97.82％,纯度为95.0％。结论 该工艺产品纯度高,收率高,可实现工业化。     

海带多糖的脱蛋白研究

海带多糖是海带中重要的生物活性成分,不仅具有抗肿瘤、降血糖、降血脂、提高免疫力的特殊医疗保健功能,而且在抗病毒、抗菌、抗疲劳方面起了重要的作用[1-3].由于我国海带资源非常丰富,海带多糖的研究受到人们的普遍关注.多糖的提取方法很多,但在提取过程中都有蛋白质伴随产生,所以除去蛋白质是多糖提取纯化的一个关键步骤.     

反相高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的：利用反相高效液相色谱研究水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。方法：用PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱，用不同比例的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系分析，确定58＋14＋28的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系为最佳流动相。结果：孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84．6％，85．8％，89．8％，88．5％，相对标准偏差分别为5．0％，4．7％，4．3％，4．6％，检测限均小于2μg/kg。结论：该方法简单、可靠，结果令人满意。     

高效液相色谱测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的研究进展

孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）等属三苯甲烷类化学物质，许多国家曾将其作为水产养殖业的杀菌剂，用于控制鱼和鱼苗真菌的生长，控制高发的水霉病、原虫病等。但是，MG等进入人类或动物机体后，可产生致癌、致畸、致突变等副作用，因此，近期水产品的国际商贸中，孔雀石绿、结晶紫属类药物成为必检并限制极严的一项指标。测定水产品中孔雀石绿等的方法有多种，其中常见的方法有：液相色谱法、气相色谱法、GC-MS、LC-MS等。其中，液相色谱法因具有快速、高效、高灵敏度等优点，已成为测定孔雀石绿的首选方法。现将近十年来高效液相色谱法“HPLC”的研究综述如下。