三维荧光指纹图谱用于鉴别真伪厚朴的研究

目的根据三维荧光指纹图谱,建立一种鉴别真伪厚朴的新方法。方法在相同的实验条件下,扫描真伪厚朴的三维荧光指纹图谱,对所得图谱进行对比。结果真伪厚朴的三维荧光指纹图谱在荧光峰个数、峰位置及峰强度方面均有明显差异。结论本方法简单、准确,为鉴别真伪厚朴提供了一种新的手段。     

茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(体积比为45∶55),采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系(r≥0.999 5)。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。     

荧光分析法测定喜树果药材中的喜树碱

研究了喜树果药材、喜树碱和10-羟基喜树碱的三维荧光图谱和薄层荧光色谱,建立了测定喜树果药材中喜树碱含量的荧光分析方法。在三维荧光图谱中,喜树碱呈现3个荧光峰,激发波长λex分别为215、255和365 nm,发射波长λem均为430 nm;10-羟基喜树碱呈现4个荧光峰,λex分别为220、265、325和375 nm,λem均为555 nm。喜树碱的荧光比10-羟基喜树碱的荧光强。三维荧光图谱对照和薄层荧光色谱分析表明,喜树果药材中的荧光成分主要是喜树碱,10-羟基喜树碱和其他共存组分对喜树碱的荧光基本无干扰。在pH 3.0～6.7条件下,喜树果提取液有稳定的强荧光。以甲醇为溶剂制备喜树果药材提取液,用水适当稀释后于365/430 nm(λex/λem)波长下测定喜树碱的含量。在0.00235～0.235μg.mL 1内,荧光强度与喜树碱浓度之间呈线性关系,回归方程为IF=9+30 844 c,相关系数r=0.999(n=9)。将本法用于喜树果样品中喜树碱含量的测定,结果为0.127%,加标回收率为102%。用薄层荧光扫描法验证了本法的可靠性。结果表明,本法可用于喜树果药材的质量检验。