2-萘胺类化合物的气相色谱——质谱联用检测法及在中毒诊断中的应用

2006年8月，本市某化工厂2名工人在工作中突然出现了头晕、恶心、轻度昏迷等中毒症状。经过医院对患者的临床表现和血液学检查结果，诊断为高铁血红蛋白血症。我中心职业病诊断专家怀疑是苯胺类或萘胺类化合物中毒。我们对现场采集的液体样品进行了紧急分析，现将具体分析情况报告如下。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取,再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后,以正己烷复溶,通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测,重现性好,适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

花生中黄曲霉毒素检测方法的研究

目的:通过采用免疫亲和柱-高效液相色谱法来测定花生中的黄曲霉毒素。方法:样品用甲醇+水(70∶30)提取液提取后过滤,滤液经黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,洗脱液经N2吹干后,加三氟乙酸和正己烷衍生后,用带有荧光检测器的超高效液相色谱仪测定。结果:四种黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离。检测限分别为:0.2μg/kg、0.4μg/kg、0.2μg/kg、0.4μg/kg。平均回收率在:81.5%～106.2%,相对标准偏差在1.1%～3.5%。结论:该法能使花生中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1得到很好的分离,结果准确。     

化妆品中铅、砷的微波消解石墨炉原子吸收测定法

随着生活水平的不断提高，人们对于化妆品中的铅、砷等元素的含量也越发的重视。我们用微波消解处理样品，石墨炉原子吸收分光光度计测定化妆品中铅、砷的含量，现报告如下。