GC-MS法研究麻黄汤中麻黄碱、伪麻黄碱的人体内过程

目的建立用于同时测定麻黄碱( ephedrine, E)、伪麻黄碱( pseudoephedrine, PE)血药浓度的气相色谱-质谱法( GC-MS),并探讨二者在人体内的药代动力学.方法用 GC-MS法测定人血药浓度,所得数据用 WinNonlin4.0.1药代动力学程序处理,求出有关参数.结果 E、 PE分别在 5～ 1000 ng/mL, 2.5～ 500 ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9985,r2=0.9994) ,加样回收率分别为 107.5 %～ 96.2 % , 102.5 %～ 93.9 %.两者日内、日间精密度的RSD < 5 %,血浆样品 60 d内稳定,符合生物样本分析要求.结论该方法稳定、准确,灵敏度高,适于 E、 PE的血药浓度测定.     

白花蛇舌草化学成分研究

目的研究白花蛇舌草化学成分。方法采用常规色谱技术分离,运用波谱技术和文献对照法鉴定化合物结构。结果从乙酸乙酯部位分离得到7个化合物:对羟基苯甲酸(1),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(2),槲皮素(3),山奈酚-3-O-[2′′-O-(E-6′′′-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖]-β-D-半乳糖苷(4),反式-6-O-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(5),2-羟基-3-甲基蒽醌(6),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(7)。结论化合物1,2,7为首次从该植物中分离得到。     

葛根先煎对方剂中有效成分提取率的影响

目的:探讨葛根先煎与否对于葛根黄芩黄连汤和葛根汤中君、臣药有效成分提取率的影响。方法:制备葛根先煎与共煎的样品,采用HPLC-DAD测定样品中葛根素、大豆苷、大豆苷元、黄芩苷、小檗碱的含量,采用GC-MS测定样品中盐酸去甲基伪麻黄碱(NMP)、盐酸去甲基麻黄碱(NME)、盐酸麻黄碱(E)、盐酸伪麻黄碱(PE)、盐酸甲基麻黄碱(ME)的含量,并计算提取率。结果:葛根黄芩黄连汤先煎样品(A)与共煎样品(B)的提取率分别为:葛根素(46.09±0.90)%(、46.59±1.87)%,大豆苷(46.34±2.54)%(、43.67±2.93)%,大豆苷元(34.40±3.03)%(、34.28±2.71)%,黄芩苷(40.39±1.30)%(、39.70±0.60)%,小檗碱(40.92±0.95)%(、41.64±1.28)%,P0.05;葛根汤先煎样品(C)与共煎样品(D)的提取率分别为:葛根素(47.13±2.14)%(、45.68±2.50)%,大豆苷(45.01±3.13)%(、44.44±2.83)%,大豆苷元(33.58±2.60)%(、30.75±3.05)%,NMP(43.35±0.74)%(、42.17±1.21)%,NME(43.78±1.45)%(、42.26±2.48)%,E(49.73±0.54)%(、49.18±0.39)%,PE(40.82±0.92)%(、38.69±2.68)%,ME(49.73±3.13)%(、47.05±2.85)%,P0.05。结论:葛根先煎,对上述两方中君、臣药有效成分提取率基本没有影响。     

GC-MS法分析阳春砂仁叶和果实的挥发油成分

目的考察阳春砂仁不同部位挥发油化学成分的差异。方法采用气-质联用(GC-MC)法。色谱柱DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为氦气;流速:1.0 mL/min;柱温:程序升温60℃→250℃;进样量1.0μL。分流模式进样。结果采用GC-MS对砂仁果实和叶中挥发油的成分进行分析比较,发现砂仁果实挥发油中检出的桉叶素、异龙脑、α-松油醇等成分在叶的挥发油中未检出;而叶的挥发油中冬青油烯、桃金娘醇、α-蛇麻烯、牛儿烯等成分在砂仁果实挥发油中未检出;两部位中含有的相同有效成分的含量存在一定差别。结论砂仁果实和叶两个不同部位中提取挥发油的成分和含量有一定的差异,但均含有部分相同的有效化学成分。     

麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的GC-MS法测定及配伍因素对汤剂中该成分含量的影响

目的 建立麻黄汤煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的GC－MS定量方法，测定麻黄汤及麻黄与其它各味中药配伍后构成的组方中麻黄碱与伪麻黄碱的煎出量，并考查其煎出量的变化。方法 GC－MS选用特征离子定量法进行测定。结果 该法分离效果好，灵敏度高，重现性好。麻黄单煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的溶出量较与杏仁合煎液中显著减少，较与桂枝合煎液中显著增多，较与甘草合煎液中无明显变化。结论 该法准确、可靠，可作为麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的定量方法，并为麻黄方剂药动学研究与治疗药物的进一步监测提供了质控依据。     

麻黄汤中麻黄碱、伪麻黄碱在人体药代动力学研究

目的:建立气相色谱-选择离子质谱法(GC-MS/SIM)测定人体血液中麻黄碱(ephedrine,E)、伪麻黄碱(pseudoephedrine,PE)的浓度,以此进行麻黄汤药代动力学研究.方法:用GC-MS/SIM法,HP-5弹性石英毛细管(25m×0.2mmID),载气He,柱流量1.0ml/min,无分流进样,柱初温80℃,1min后以15 ℃/min升至200℃,再以20℃/min升至240℃,保持5min,选择离子(SIM,m/z=154,265),进样量1μl.结果:E、PE分别在5ng/ml～1000ng/ml,2.5ng/ml～500ng/ml范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9988,r=0.9994),最低检测浓度分别为2ng/ml,1ng/ml(S/N=3).加样回收率分别为107.5%～96.2%,102.5% ～93.9%.两者日内、日间精密度的RSD<10%.血浆样品60天内稳定性RSD<10%.用本法测定了12名志愿者口服麻黄汤后血浆中药物浓度经时变化过程,并对其药动学参数进行估算.结论:本法稳定、准确,灵敏度高,适于E、PE的动力学研究.     

超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取的北五味子挥发油成分分析

目的：对不同提取方法提取的北五味子挥发油化学成分进行比较研究。方法：用超临界CO2萃取法（SFE-CO2法）、水蒸气蒸留法进行提取，GC-MS法进行 成分分析。结果：共鉴定了80个成分，超临界CO2萃取法提取物被鉴定了55个成分，水蒸气蒸馏法提取物被鉴定了70个成分，两者共有成分达45个。结论：两种提取方法的挥发油主要成分基本一致。     

健脑止抽颗粒辅助氟哌啶醇治疗抽动障碍疗效及对T细胞的影响研究

目的探讨健脑止抽颗粒辅助氟哌啶醇治疗抽动障碍的疗效及对T细胞CD4/CD8比值的影响。方法将160例抽动障碍患者按治疗方案分为对照组(70例)和观察组(90例)。对照组给予氟哌啶醇治疗,观察组给予健脑止抽颗粒联合氟哌啶醇治疗。6个月疗程结束后,采用耶鲁综合抽动严重程度量表(YGTSS)评价疗效,比较两组临床疗效、复发率、行为心理问题发生情况、免疫功能指标及不良反应发生情况。结果对照组治疗总有效率和复发率分别为72.9%和31.4%,观察组分别为80.0%和17.8%,总有效率比较差异无统计学意义(P0.05),但观察组复发率低于对照组(P0.05)。治疗后,观察组存在多动注意障碍、攻击行为、睡眠障碍、精神紧张和脾气暴躁行为的患者例数少于对照组(P0.05),存在退缩行为的患者例数组间比较差异无统计学意义(P0.05)。观察组治疗后CD4/CD8比值明显高于对照组(P0.05)。治疗过程中,观察组不良反应发生率低于对照组(P0.05)。结论尽管健脑止抽颗粒辅助氟哌啶醇并不提高抽动障碍疗效,但可降低复发率,改善患者行为心理问题,增强免疫功能,且不良反应少,值得进一步研究。     

36例妊娠性急性脂肪肝救治方法分析

目的 探讨妊娠急性脂肪肝(acute fatty liver of pregnancy, AFLP)的有效治疗方法.方法 回顾性分析36例AFLP的治疗方法,其中31例妊娠急性脂肪肝,首选剖宫产术终止妊娠,其次考虑阴道分娩.5例患者因为发生肝功能衰竭而采用MARS联合血浆置换治疗.结果 31例的患者获得了良好的预后,尤其是5例AFLP肝功能衰竭患者均采用人工肝血浆置换疗法,均获痊愈.结论 妊娠急性脂肪肝通过治疗,能获得良好的预后.     

四妙丸中3种生物碱在正常和2型糖尿病大鼠尿液、粪便和胆汁中的排泄研究

考察四妙丸中3种生物碱及其4个代谢产物在正常和2型糖尿病模型大鼠体内的排泄动力学差异。通过链脲佐菌素诱导模型大鼠,采用LC-MS/MS检测正常和糖尿病大鼠尿液、粪便和胆汁中生物碱成分,探究糖尿病对四妙丸生物碱排泄过程的影响。结果显示,大鼠口服四妙丸提取物72 h后,粪便为四妙丸中生物碱的主要排泄途径,木兰花碱、小檗碱在正常大鼠的粪便总排泄率分别为4.87%、56.54%,在糖尿病大鼠减小为2.35%、35.53%,差异具有统计学意义(P<0.05);糖尿病大鼠尿液中黄柏碱、木兰花碱和小檗碱的总排泄率明显降低,分别为正常大鼠的53.57%、60.84%、52.78%。口服四妙丸12 h后,糖尿病大鼠胆汁中小檗碱总排泄率明显增加,为正常大鼠的253.33%。糖尿病状态下,小檗碱的代谢产物唐松草酚定在尿液和粪便的总排泄率明显减小,在胆汁中明显增大;药根碱和巴马汀的总尿排率明显增大,t_1/2和K_e发生显著改变。结果表明,糖尿病影响四妙丸生物碱的体内过程,使其以原型药物的形式排泄减少,影响小檗碱的生物转化,最终使生物碱体内暴露量增加,这将有利于生...