原子荧光法测定尿中砷的方法优化及分析

[背景]我国尿砷检测的卫生行业标准未明确消化温度和电热板性能,导致不同实验室尿砷前处理方式存在较大差异.[目的]分析湿式消解-原子荧光法测定尿中砷结果偏低的原因,并对标准方法进行优化?[方法]以WS/T 474—2015《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》推荐的步骤为基础,使用标准方法(150℃消解、220℃消解)和梯...     

生物材料中敌敌畏、氧乐果的气质联用快速定性分析

[目的]建立胃液和血液中敌敌畏、氧乐果的快速定性测定方法. [方法]胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析.主要描述样品的前处理过程、气质条件等内容. [结果]生物材料中的敌敌畏、氧乐果可以在60 min内完成检测,得到的总离子流图和质谱图通过与标准质谱图的比对得到准确可靠的定性分析结果. [结论]该方法能快速准确地定性分析胃液和血液中的敌敌畏、氧乐果成分.     

血液、胃液中啶虫脒的气质联用快速定性分析

目的 建立血液和胃液中啶虫脒的快速定性测定方法。 方法 血液和胃液中的啶虫脒经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析。 结果 血液和胃液中的啶虫脒可以在90 min内完成检测,得到的总离子流图显示啶虫脒能与血液中杂质很好地分离;样品质谱图与标准质谱图的匹配度达99%,可得到准确可靠的定性分析结果。 结论 该方法能快速准确地定性分析血液和胃液中的啶虫脒成分,值得推广。     

氯苯类化合物空气采样管的研发及其配套测定方法研究

目的研发一种GDH-3空气采样管用于同时采集空气中12种氯苯类化合物(CBs), 并建立与其配套的测定方法。方法于2020年10月, 采用GDH-3空气采样管采集空气中以蒸气态和气溶胶态共存的12种CBs, 用3.00 ml甲苯洗脱15 min后, 以DB-23毛细管色谱柱分离, 微池电子捕获检测器测定。结果本方法测定12种CBs的定量测定范围为0.71×10-3～2 000.00 mg/L, 相关系数为0.999 67～0.999 98;最低检出质量浓度为0.04～112.63 μg/m3, 最低定量质量浓度为0.14～375.42 μg/m3(样品溶液体积为3.00 ml, 采样体积为15.00 L);平均洗脱效率为96.00%～104.00%;批内精密度为2.54%～6.12%, 批间精密度为3.85%～7.87%;样品在室温下可密封保存15 d以上。结论研发的GDH-3空气采样管可用于同时采集空气中12种CBs, 建立的配套测定方法符合职业卫生标准检测方法的测定要求, 适用于空气中12种CBs的同时测定。     

滤膜中锡样品原子吸收测定法前处理方法改进研究

目的 对《工作场所空气有毒物质测定锡及其化合物》(GBZ/T 160.22-2004)所使用的前处理方法进行调整改进,建立简便、准确的试验方法。 方法 参照GBZ/T 160.22-2004方法,测定、计算滤膜中锡的质量;取1.0 mL浓盐酸(优级纯)和采样后的滤膜置于具塞比色管中,置50℃水浴中消解滤膜,测定、计算滤膜中锡的质量。对两种试验方法进行对比。 结果 改进前,滤膜样品锡的回收率在50.0%以下,改进后回收率均在99.0%以上。 结论 经调整改良后的前处理方法操作简便,回收率高,同时能减少对试验人员的伤害和酸污染的形成。     

气相色谱-质谱联用法测定塑料稳定剂中的三甲基氯化锡

目的 建立塑料稳定剂中三甲基氯化锡(TSC)的测定方法.着重研究气相色谱-质谱联用(GC-MS)条件的选择、方法的回收率、线性范围、检出限及精密度等指标.方法 样品中的TSC经硼氢化钾衍生氢化、正己烷提取后,再用GC-MS法进行检测.结果 TSC含量在4.8～1 207.0 mg/kg范围内呈线性关系,相关系数(r)=0.999 9,最低检出限为1.2 mg/kg.方法 的相对标准偏差(RSD)=2.7%～9.0%.回收率为95.4%～96.6%.结论 该方法能准确测定各种塑料稳定剂中TSC的浓度,各项指标符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,值得推广应用.     

血液和胃液中地芬尼多的超高效液相色谱-飞行时间质谱快速测定

目的 建立血液、胃液中地芬尼多的高效液相色谱-时间飞行质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白,高速离心,上清液经色谱柱分离,电喷雾正离子模式进行检测,用标准加入法定量分析。结果 血液、胃液等样品经前处理后,用乙腈、0.1%甲酸水溶液做流动相,用EC-C₁₈做色谱柱时,地芬尼多与样品中的杂质有较好的分离,实验可在120 min内完成,与标准图谱进行检索匹配结合保留时间匹配可得到准确可靠的定性分析结果;血清样品以地芬尼多的母离子m/z 310.216 5为定量离子,地芬尼多浓度与定量离子峰面积有良好线性关系,线性范围为0μg/L～160μg/L,线性系数为0.999 8,检出限为0.9μg/L,加标回收率为96.0%～114.1%,相对标准偏差为1.33%～4.15%。结论 该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、干扰少等优点,适用于血液、胃液中的地芬尼多的快速定性定量测定。     

基因检测指导1例溴鼠灵中毒个体化治疗

目的 利用基因检测技术指导溴鼠灵中毒患者个体化用药。方法 采静脉血2 mL提取核酸,荧光原位杂交（FISH）测定VKORC1(rs99223231)和CYP2C9*3(rs1057910)基因,根据结果为患者提供个体化用药建议。结果 患者VKORC1基因型为AA,正常代谢型,CYP2C9*3基因型为AA,溴鼠灵敏感型,用药方案调整后,患者的病情稳定,无不良反应发生。结论 基因检测指导患者溴鼠灵中毒时维生素K1个体化给药,可以促进合理用药。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷的方法研究

目的通过比对和评估不同模式和内标条件下的尿砷测定结果,建立和优化电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中砷含量的分析方法。方法在标准模式、碰撞反应池模式和动态反应池模式条件下,应用⁶Li、⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、¹¹⁵In、¹⁵⁹Tb和²⁰⁹Bi等8种内标元素建立标准曲线并测定加标样品和质控样品,比对其相关系数、检出限、准确性和精密度。结果不同模式和内标条件下相关系数基本一致(0.998 5～0.999 9),应用⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹¹⁵In等4种内标的尿砷检出限优于⁶Li、¹⁰³Rh、¹⁵⁹Tb、²⁰⁹Bi,与此同时⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y...     

一起职业性乙酸甲酯中毒事件应急处置的启示

<正>乙酸甲酯为具有芳香气味的无色透明液体，具有刺激和麻醉作用，在体内可被水解成甲醇和乙酸^[1],可导致急性、亚急性及慢性中毒^[2-3]。乙酸甲酯在工业上使用广泛^[4-5],且被认为是低毒物质，常用来代替丙酮、丁酮、乙酸乙酯等，其导致的健康危害常被忽视^[6]。本文拟通过对2022年8月广东省某地复合布厂发生的一起职业性急性乙酸甲酯中毒事件的分析，探讨应对乙酸甲酯中毒的卫生应急现场处置、患者临床救治等措施，为防范此类职业中毒提供参考。