紫外衍生-高效液相色谱法测定保健食品和饮料中的三氯蔗糖

目的 建立保健食品和饮料中三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱测定方法。方法 样品经水浸提、离心后,取样液与苯甲酰氯在碱性介质中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后用高效液相色谱法分析。色谱条件:分离柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,4 μm),流动相为甲醇-水( 95∶5,V/V),检测波长为232 nm。以保留时间定性,标准曲线法定量。 结果 三氯蔗糖在0.05～1.00 μg范围内,与色谱峰面积有良好的线性关系（r=0.999 8）,方法检出限为0.001 25 μg。方法加标回收率为97.4%～102.0%,相对标准差均小于5.0%,方法的日内精密度和日间精密度分别为1.52%和4.04%。结论 该方法简便快速、分离效果好,准确度高,不需要特殊检测器,适用于保健食品和饮料中三氯蔗糖的快速测定。     

茶浸泡液中农药残留检测及去除方法

目的建立茶浸泡液中农残的QuEChERS净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,考察温度和冲泡次数对茶叶浸泡液中农药残留情况的影响,为降低冲泡茶叶引起的农药摄入提供参考。方法茶浸泡液用正己烷提取,N-正丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)净化,HP-5MS色谱柱分离,MS/MS检测。结果各组分在0.04～1.40μg/mL范围内线性关系良好,r0.9939,回收率范围为69.0%～113.3%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～14.7%,检出限为0.01～0.1μg/L,定量限为0.05～0.5μg/L。结论该实验方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用于茶浸泡液中多农药残留检测。建议弃掉头次沸水冲泡茶的茶水。     

柱前紫外衍生-高效液相色谱法同时测定功能食品中八种糖醇和糖

目的 建立功能食品中赤藓糖醇、木糖醇、半乳糖醇、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇,以及葡萄糖和三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱同时测定方法。 方法 食品中的糖醇等经水提取后,与苯甲酰氯反应生成紫外衍生物,衍生物经C18柱分离,柱温为30 ℃,甲醇-水梯度洗脱,流速1.00 mL/min,检测波长为232 nm。 结果 所测8种物质的标准曲线线性良好（r>0.999）,检出限低于2.2 μg/mL,加标回收率为89.6%~117.0%,日内相对标准偏差小于5%。 结论 该方法衍生反应简便快速、所需试剂经济易得,本法不需特殊检测器,易于推广,适用于功能食品中多种糖醇的同时测定。     

QuEChERS—超高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中10种杀虫剂的方法研究

目的：通过优化QuEChERS样品前处理方法,建立QuEChERS法结合超高效液相色谱串联质谱法同时测定果蔬中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺、克百威、3—羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、异丙威10种杀虫剂的方法。方法：粉碎后的果蔬样品经1%乙酸乙腈涡旋振荡提取后,取上清液加入净化剂净化,采用超高效液相色谱串联质谱法进行分析。结果：10种杀虫剂在一定浓度范围内具有良好的线性关系(r²>0.996),加标回收率范围为79.0%～102.8%,精密度范围为0.9%～4.6%,方法的检出限(LOD)范围为1.2×10^-5～4.8×10^-4mg/kg,定量限(LOQ)范围为4.1×10^-5～1.6×10^-3mg/kg。结论：该方法简单快速、准确可靠,适用于同时测定果蔬中10种杀虫剂的分析测定。