杀虫双在动物体内的代谢研究 四、杀虫双的气相色谱法测定及其在兔体内的毒物代谢动力学研究

本文建立了血浆中杀虫双及沙蚕毒素的GC-FPD测定方法。检测限(沙蚕毒素)为0.5ng。血浆中加入杀虫双和沙蚕毒素,回收率均在90％以上。兔静脉注射杀虫双30秒后,血浆中即可检出沙蚕毒素。杀虫双和沙蚕毒素在兔体内代谢动力学按二室拟合,求出各参数值。经口灌胃试验,血浆中未检出杀虫双和沙蚕毒素。     

乳品中三聚氰胺和三聚氰酸的气相色谱-质谱-质谱测定方法

2008年我国发生了三聚氰胺污染乳制品的突发公共卫生事件,造成了严重的婴幼儿肾结石,使得我国面临食品安全的重大危机[1-2].在此事件的调查过程中,迫切需要了解污染奶制品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量,从而为判断结石的形成机制提供可靠的依据,这就需要准确可靠的三聚氰胺和三聚氰酸测定方法.     

沙蚕毒素类农药在大鼠体内最终代谢产物的研究

报道了沙蚕毒素类农药──巴丹、易卫杀经口灌胃后，在大鼠体内代谢最终产物的研究。采用高效薄层色谱法（ＨＰＴＬＣ）及气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）分析大鼠尿中代谢物。两种鼠尿样品的ＴＬＣ图上均呈现七个斑点，与杀虫双及沙蚕毒素最终代谢物Ｒｆ值一致。ＧＣ－ＭＳ的分析结果与杀虫双及沙蚕毒素的鼠尿代谢物轮廓相符。结果提示巴丹、易卫杀和杀虫双在大鼠体内代谢的途径有共同特征，即经口灌胃后，在体内首先转化成沙蚕毒素，继而按沙蚕毒素的形式进行代谢。     

稻米中杀虫双残留量测定方法——Ⅱ.气相色谱法

1.建立了稻米中杀虫双残留量气相色谱测定方法。稻米样品经0.1N HCl提取后,转化成沙蚕毒素,以氯仿提取,浓缩后,以乙醇定容至1毫升,加甲醇至2毫升,以FPD-GC测定。2.色谱条件为1.5%OV-17/Chro-mosorbw色谱柱,载气N_2 70ml/分,H_2 150ml/分,空气50ml/分。沙蚕毒素保留时间1′8″。3.本法操作简便,易于掌握。稻米中杀虫双回收试验,O.8ppm五次回收率平均值79.3%,变异系数13.9%;1ppm九次回收率平均值83.6%,变异系数10.9%。     

杀虫双在动物体内的代谢研究——三、杀虫双的高效薄层色谱法测定及其在大鼠体内的毒物代谢动力学研究

本文建立了高效薄层色谱测定大鼠血浆中杀虫双和沙蚕毒素的方法。以甲醇处理血浆样品,取上清液于高效硅胶板上点样,用甲醇-乙酸乙酯(5:4)展开,喷以钙黄绿素-氯化钯溶液,以薄层色谱扫描仪定量测定斑点荧光强度。血浆中加入杀虫双和沙蚕毒素,回收率分别为97.3±2.6%(n=5,CV=2.65%)和94.9±3.9%(n=5,CV=3.92%),检测限杀虫双为11.9ng,沙蚕毒素为5ng。大鼠静脉注射杀虫双后,血浆中立即检出沙蚕毒素。根据开放型二室模型数学公式计算杀虫双及沙蚕毒素代谢动力学各参数值。经口灌胃后,各时相血浆样品中均未检出杀虫双原形。除个别一小时血浆样品中检出低浓度沙蚕毒素外,其他样品中也未检出沙蚕毒素。     

稻米中杀虫双残留量测定方法——1.薄层色谱荧光扫描定量法

稻谷中杀虫双提取转化后,以氯仿提取,无需再净化。糙米中添加杀虫双,八次试验平均回收率74.7%,变异系数10.7%。薄层色谱荧光扫描,以氙灯为光源,激发波长320nm,发射波长500nm,沙蚕毒素浓度与荧光强度是线性关系,线性范围为2～8纳克/点。     

动物性食品中有机磷农药多组分残留测定方法的研究

食品中农药残留是人们关注的问题。为了保证食品安全,需要对食品进行检测、监督和总膳食研究,农药多组分残留测定方法是达到此目的最有力工具[13]。食品中有机磷农药残留分析方法研究一直受到重视。研究者们多致力于食品净化和多组分分离、检测,少数报道了涉及样品基质对某些有机磷农药的气相色谱性质的影响[4]。我们采用交联聚苯乙烯凝胶柱净化[5,6],分析了粮食、水果、蔬菜等食物样品中有机磷农药残留量[7,8]。在此工作基础上,以提取、分配一步法[9]结合凝胶净化技术,建立了肉、蛋、乳类食品中有机磷农药多组分残留测定方法。我们所研究的…     

一种监测人体受有机氯农药污染的新材料——耵聍

本文报告了测定耵聍中有机氯农药及脂肪含量的微量方法。样品用量约10毫克。回收试验结果也较满意。正常人β-666/总666及pp'-DDE/总DDT比值%变动不大。耵聍中666各异构体含量顺序为β>α>γ>δ;DDT类则为pp'-DDE>pp'DDT;很少检出op'-DDT及pp'-DDD.耵聍和体脂中的β-666及pp'-DDE含量有非常显著的相关.耵聍可作为监测机体受有机氯农药污染程度的材料.     

丙体六六六在大鼠体内的分布与蓄积研究

一、建立了动物脏器、组织中有机氯农药微量测定方法,样品用量0.1克,回收试验结果较为满意。二、全血中六六六异构体动态观察结果表明,血中丙体六六六含量与饲料中丙体六六六水平有关,但各剂量各阶段血中丙体六六六水平没有什么变化。血中丙体六六六浓度只反映剂量水平,不反映机体内蓄积程度。三、一年及两年三个月的喂养实验结果表明,饲料中丙体六六六水平与各脏器、组织中甲体六六六、丙体六六六蓄积量明显相关;特别值得重视的是低剂量组雄鼠肾脏丙体六六六高蓄积量与肾曲管上皮细胞病变关系。雌鼠肾脂中六六六异构体浓度与体脂中浓度处于同一水平,而雄鼠肾脂中甲体六六六、丙体六六六蓄积量比体脂中的浓度高得多,表现出雄鼠肾脏高蓄积六六六的特异性。     

稻米中杀虫双农药残留量

为稻米中杀虫双残留量允许标准的制定提供科学依据,在北京、江苏、江西、广东等地,施用杀虫双农药的水稻产区进行样品采集和测定残留量。测得结果,南京试验田的用药量大,稻壳中杀虫双残留量平均0.772ppm,稻米平均0.059ppm。而一般大田种植的水稻,是根据虫情用药,用量较少,消失快,均未检出杀虫双残留。