注射用还原型谷胱甘肽生物安全性检查方法

摘 要 目的：建立注射用还原型谷胱甘肽细菌内毒素及异常毒性的检查方法。方法: 按照中国药典2015年版四部附录方法及要求对注射用还原型谷胱甘肽细菌内毒素检查法和异常毒性检查法进行研究。 结果: 注射用还原型谷胱甘肽细菌内毒素检查限值可定为0.125 EU·mg^-1,异常毒性检查限值可定为1.0 g·kg^-1。结论:本文采用的注射用还原型谷胱甘肽的细菌内毒素及异常毒性检查方法均可行。为保证用药安全,有必要在其原质量标准的基础上增加异常毒性检查项,且细菌内毒素检查项可替代热原检查法。     

灵芝制品中粗多糖含量测定影响因素的研究

目的对测定灵芝子实体及其制成品中粗多糖前处理条件影响因素进行研究。方法以葡聚糖计的粗多糖含量为评价指标,对灵芝子实体、灵芝破壁孢子粉、孢子粉和提取物的混合物(以下简称混合物)采用不同的提取方式,测定其中粗多糖含量。结果用苯酚硫酸法测定不同的灵芝子实体及其制成品时采取不同的前处理方式,在测定灵芝子实体时以沸水浴4 h,然后静置4 h为最佳,在此条件下粗多糖含量平均值为0.8%,相对标准偏差为1.90%;测定灵芝孢子粉、混合物样品中粗多糖时以沸水浴2 h,然后静置4 h为最佳,在此条件下粗多糖含量分别为1.41%和5.34%,相对标准偏差分别为1.09%和1.53%。结论本试验优化后的前处理方式具有准确性高、可重复性、稳定性强的特点,并能有效节约试剂使用量,在较短的时间内完成分析,具有实际应用价值。     

山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测分析

目的 了解山东省某市市售鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑类药物的残留情况。方法 2021年6-8月,从山东省某市农贸市场和超市等场所采集鸡蛋样品10份、鸡肉样品30份,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定样品中5种硝基咪唑类药物的残留量。结果 在40份样品中9份检出硝基咪唑类药物残留,检出率为22.50%(9/40)。在2份鸡蛋样品中检出药物残留、检出率为20%(2/10),其中1份检出甲硝唑、含量为124 μg/kg,另外1份检出地美硝唑、含量为214 μg/kg。在30份鸡肉样品中,1份检出甲硝唑、含量为2.65 μg/kg, 7份检出罗硝唑、含量为0.26～3.59 μg/kg。结论 山东省某市市售鸡蛋和鸡肉样品中存在硝基咪唑类药物残留情况。     

DLPME-HPLC同时测定微量人血清中的维生素A和E

[目的]建立人血清中维生素A和E的分散液相微萃取(dispersive liquid phase microextraction,DLPME)-高效液相色谱分析方法。[方法]取血清20μl,加入50μl甲醇,漩涡震荡10 s后加50μl三氯甲烷超声萃取,高速离心后吸取下层三氯甲烷层供高效液相色谱分析,标准曲线法定量。色谱分析条件为:色谱柱为Eclipse XDB-C8(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(96+4);流速为0.80 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长:维生素A为325nm,维生素E为292 nm。[结果]维生素A和E标准曲线的相关系数均大于0.999;相对标准偏差均小于5%。对于20μl血清,本法的检出限维生素A为0.035μg∕ml;维生素E为0.09μg∕ml。维生素A和E的加标回收率分别为90.4%～103.2%和81.0%～92.1%。[结论]本法灵敏、准确、快速、简便,节约有机溶剂,适合于血清中维生素A和E的快速测定,是环境友好型的绿色分析方法。     

低聚木糖对两歧双歧杆菌的增值

  目的  建立高效液相色谱硫酸水解法测定保健食品中低聚木糖（以木糖计）的方法。  方法  样品经水提取30 min,低温下利用乙醇沉降大分子糖类,硫酸水解90 min,用氢氧化钠中和后,氨基柱分离,示差折光检测器检测,外标法定量,水解前后木糖含量之差即低聚木糖含量。  结果  木糖浓度为0.25～5.00 mg/mL时,其质量浓度与峰面积线性关系良好（Y = 61 349.49X – 1 028.52,r = 0.999 9）。在保健食品中加标回收率为83.5 %～96.7 %,相对标准偏差（RSD）为1.67 %～4.82 %。低聚木糖检出限为1.1 g/kg,定量限为3.3 g/kg。  结论  该方法准确、灵敏、方便、能够测定低聚木糖终端产品中的含量。