玉米面中柠檬黄和日落黄的高效液相色谱测定法

玉米黄色素既可以作为天然色素使用，又可以作为生产保健食品的营养强化剂^[1]，已被欧美等许多国家批准为食用添加剂。玉米黄色素在玉米籽粒中含量约为0.01-0.9mg／100g（0.1-9.0mg／kg），含量变异较大，这对显色深浅程度的影响很大。这很有可能诱使不法经营者向玉米面中掺人柠檬黄、日落黄等人工黄色素,“改善”玉米面的感官性能，     

盐酸羟胺还原-HPLC法测定面粉中的过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰（Benzoyl Peroxide）是使用较多的面粉处理剂之一,具有漂白和杀菌作用,目前尚无国家标准检验方法。报道的检验方法有化学法、HPLC法、GC法。卫生部日前推荐使用HPLC法、GC法,其前处理的共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸,进行色谱分离检测。但采用碘化钾作还原剂,KI分解后产生I2析出,I2具有氧化性     

气相色谱法测定空气中正己烷

目的 建立空气中正已烷的气相色谱分析方法。方法 以活性炭采集空气中正已烷,苯解吸,聚乙二醇6000柱分离,氢火焰离子检测检测。并且进行了各种条件实验。结果 检测限0．39mg/μl,最低检测浓度0．39mg/m^3,相对标准偏差0．4％－4．8％,苯对正已烷的解吸率为98．5％,加标回收率98．0％。实测样品浓度在52．0－522．4mg/m^3之间。结论 本方法与国际法比较无显著性,且简便、快捷、实用。     

由高频电磁场干扰引起微波消解仪故障的排除

我实验室于 1998年底 ,购置一台某公司生产 WR- 1型微机控制高压微波消解仪 ,使用一段时间后 ,由于改变使用环境 ,遂发生故障。现将故障现象和排除过程报告如下 ,供读者参考。1　仪器性能1.1　消解部分 :采用微波装置 ,内置旋转式的十个消解消化罐。消化罐内胆采用聚四氟乙烯材     

食品中铅的红外消解-氢化物发生-原子吸收光谱测定法

目的 建立食品中铅的红外消解-氢化物发生-原子吸收光谱测定法.方法 以盐酸-铁氰化钾-硼氢化钾反应体系,将铅氧化为Pb4 ,导入电热石英原子化器,采用高性能空心阴极灯作光源,进行原子吸收光谱检测.结果 该方法的检出限为0.070μg/L,线性范围为0～16μg/L,相关系数为0.999 5,标准溶液的RSD小于1.92%,样品溶液的RSD小于3%,平均加标回收率为97%.结论 该方法操作简便,试验成本低,适于基层卫生检测机构对食品中微量铅的常规检测.     

空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定法

作业场所空气中铅测定的常用方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法[1] 。我们采用微波消解系统消化采样膜 ,以盐酸 -铁氰化钾 -硼氢化钾反应体系 ,对氢化物发生 -原子吸收光谱法测定空气中铅的方法进行了探讨[2 ] 。一、材料与方法1 原理 :采样后的滤膜加入硝酸、过氧化氢 ,经密闭高温、高压微波消解后 ,Ｐｂ2 被铁氰化钾氧化成Ｐｂ4 ,与硼氢化钾产生的新生态氢形成铅化氢 (ＰｂＨ4 ) ,从反应体系中逸出 ,被载体带入电热石英管原子化器中 ,在波长 2 83.3ｎｍ处进行原子吸收检测[3 ] (图 1)。　　　　　　　Ｐ…     

微波消解——氢化物发生原子吸收法测定食品中的砷

砷含量是食品卫生的主要指标之一，也是食品卫生常规监测的重要项目。目前，我国食品卫生国家标准〔１〕推荐使用银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法，三者均属手工化学法，灵敏度低，测定结果因操作情况不同差异较大。一些资料〔２〕使用石墨炉原子吸收法测定砷，由于灰化与原子化温度较高容易使砷丢失。虽然有人提出用镍、镁、钯〔３〕作为改进剂，但条件不易掌握，加上手工进样的非精密性，方法的重现性较差。本文用微波消解系统消化食品样品，利用以氮气作为载气及动力的气动氢化物发生器同时将样品溶液、硼氢化钾和１％盐酸载液吸入发…     

微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定食品中铅

铅是食品重要的常规检测项目。一般常用的方法有双硫腙分光光度法 ,火焰光度原子吸收光谱法 ,石墨炉原子吸收光谱法 ,电位溶出法 ,原子荧光光谱法 ,离子光谱法 ,氢化物原子吸收光谱法等。由于食品中的铅氢化物生成较困难 ,而且极不稳定 ,因此氢化物原子吸收光谱法测铅 ,报道较少。我们在前人工作的基础上 ,样品采用微波消解 ,用铁氰化钾为测定体系中氧化剂 ,对测定条件进行了正交设计优化选择 ,以氮气作载气 ,氢化物原子吸收光谱法测定食品中铅。在最佳条件下 ,以 2 83 3ｎｍ为吸收线 ,得到 <0 2 0ｎｇ/ｍｌ吸收 ,比火焰原子吸收光谱法 (特…     

血清miRNA水平检测在尘肺患者早期筛查中的研究

目的 探讨血清miRNA水平检测在尘肺早期筛查中的作用.方法 采用TaqMan低密度芯片(TaqMan Low Density Array)的方法,筛选出候选可作为尘肺早期筛查的miRNA标志物,并采用实时荧光定量-聚合酶链反应(RT-qPCR)方法在152例尘肺患者中进行验证.结果 7个候选miRNA在尘肺患者血清中的表达与对照组相比出现明显差异,经独立样本t检验分析,差异有统计学意义(P＜0.05).其中miR-21(病例组△Ct:4.9882±1.6572,对照组△Ct:5.6748±1.0829)、miR-200c(病例组△Ct:10.4782±2.0474,对照组△Ct:12.4285±1.7286)、miR-16(病例组△Ct:1.3121±1.4710,对照组△Ct:2.5732±1.2948)、miR-206(病例组△Ct:13.9785±1.8112,对照组△Ct:15.0082± 1.1449)、miR-155(病例组△Ct:7.3715±1.3954,对照组△Ct:8.2033±1.6537)、miR-29a(病例组△Ct:3.7980± 1.9369,对照组△Ct:6.3899±2.8156)在病例组中的表达量均高于对照组,miR-204(病例组△Ct:13.8483±0.6344,对照组△Ct:11.4950±1.5463)在病例组中的表达量低于对照组;miR-21在Ⅰ期(△Ct:5.0040± 1.5618)和Ⅱ期(△Ct:4.4690±0.6606)尘肺中的表达量存在差异性(P＜0.05),miR-204在Ⅰ期(△Ct:12.0638±0.8768)和Ⅱ期(△Ct:14.4887±0.6971)尘肺中的表达量存在差异性(P＜0.05);miR-21在对照组以及Ⅰ期和Ⅱ期尘肺中表达递增,miR-204在对照组以及Ⅰ、Ⅱ期尘肺中表达递减.结论 尘肺患者血清miRNA表达的差异提示有可能作为尘肺早期筛查的血清学分子标志物.