低浓度铅接触对工人血常规早期影响的研究

目的 探讨低浓度铅接触对工人血常规早期影响的敏感指标.方法 以2017-2018年在杭州市职业病防治院进行职业健康检查的血铅值低于400 g/L的1157名铅作业工人作为接触组,将同期同企业的行政、后勤、研发人员等421名非铅接触人员作为对照组,分析低浓度铅接触与血常规各项指标的关系.结果 低浓度铅接触导致血常规WBC...     

狂犬病疫苗接种人群中狂犬病病毒中和抗体水平分析

目的 通过分析狂犬病疫苗接种人群中狂犬病病毒RABV中和抗体特征,为狂犬病防控提供依据。方法 收集2019-2020年杭州市职业病防治院犬伤后暴露预防接种门诊抗体检测者信息,经筛选后确定157例RABV中和抗体检测者作为研究对象,采用快速荧光灶抑制试验检测狂犬病毒中和抗体,利用横断面研究方法对狂犬病毒中和抗体水平进行人群特征分析。结果 研究对象中,初种者98人,复种者59人,复种者中2-1-1程序比5针法产生的抗体水平更高,其余特征均无统计学差异(P>0.05)。除1例初种者中和抗体效价低于0.5 IU/mL,其余检测者中和抗体效价均高于0.5 IU/mL。狂犬病毒中和抗体水平时间趋势分析显示,狂犬病毒中和抗体水平与时间呈负相关,回归方程为(F=4.974,P=0.031),标准化回归系数为-0.322(t=-2.230,P=0.031)。结论 复种者狂犬病毒中和抗体水平与免疫程序有关,2-1-1程序对人体再次免疫应答的效果优于5针法。接种疫苗2年后部分个体出现失保护状态,再次暴露有必要全程接种狂犬病疫苗。     

油酸改性的Fe3O4磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铅离子

目的 在四氧化三铁纳米粒子表面包覆油酸制得一种新型磁性纳米材料 Fe₃O₄@ OA,建立环境水样中铅离子的磁性固相萃取 - 火焰原子吸收分光光度测定法。方法 采用化学共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米粒子并用油酸对其进行改性。用红外光谱仪( FT - IR) 对制备的 Fe₃O₄@ OA 磁性纳米材料的结构进行表征。采用磁性纳米材料Fe₃O₄@ OA 对环境水样中铅离子进行萃取,优化了萃取条件,在样品 p H 值为 5. 0、吸附剂用量为 50 mg、吸附时间为10 min的条件下,采用火焰原子吸收分光光度法测定铅离子浓度。结果 Pb^{2 +}浓度在 0. 05 μg/ml ～ 1. 0 μg/ml 呈现良好的线性关系,回归方程为 y = 0. 011 52x - 0. 000 22,线性相关系数为 0. 999 4。方法的检出限为 78. 1 μg/L,回收率为98. 0% ～ 103. 4% ,批内精密度和批间精密度分别为 2. 12% ...     

基于巯基-烯烃点击化学快速可视化检测尿中黏糠酸

目的 建立尿中黏糠酸（t,t-MA）的巯基-烯烃点击化学反应的光度法。方法 衍生化试剂5, 5.-二硫硝基苯甲酸（DTNB）在中性或碱性pH条件下可生成呈现黄色的显色物质2-硝基-5-硫代苯甲酸（TNBA）。TNBA中的巯基通过与t,t-MA中的双烯结构发生巯基-烯烃点击化学反应可导致体系黄色消失,在2-硝基-5-硫代苯甲酸（TNBA）黄色体系中加入不同浓度的t,t-MA,体系黄色呈现不同程度的褪色,颜色变化可由肉眼直接分辨,通过吸光度值的变化,实现对尿中t,t-MA的定量检测。结果 本法中t,t-MA在1.2μg/ml～14.4μg/ml浓度内线性良好,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.28μg/ml,加标回收率为88.2%～94.3%,批内精密度和批间精密度分别为7.13%～9.52%(n=6)与3.50%～4.62%(n=6)。结论 本方法简便快捷,成本低廉,可用于职业接触苯人群尿中t,t-MA的快速可视化检测。     

磁性纳米材料固相微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立葡萄糖包裹的Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相微萃取结合高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法本实验先采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁核,再用水热法合成葡萄糖包裹Fe_3O_4磁核的复合材料。对制得Fe_3O_4@GLU磁性纳米材料利用红外光谱技术进行表征。对SPMA的分散固相微萃取条件进行了优化,分别考察了吸附时间、吸附剂用量、样品溶液p H值、洗脱剂和洗脱时间。取5 ml尿样,用盐酸调节pH值2.0,利用磁性纳米材料进行分散固相微萃取,经C18柱(C18柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法在0.050 mg/L~1.0 mg/L浓度范围内呈线性,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.003 mg/L。样品加标回收率为96.1%~104.7%;批内精密度为2.36%~3.95%(n=6),批间精密度为7.60%~8.42%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。     

基于硅藻土改性的磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立硅藻土改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸。方法尿样经过离心后,取5. 0 ml上清液,用盐酸调节pH值为1. 0,经硅藻土改性磁性纳米材料进行分散固相萃取后,分离出有机相,残渣用甲醇溶解并定容后注入高效液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4. 6 mm,4μm)分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果本法中苯巯基尿酸在0. 050 mg/L～1. 0 mg/L内线性关系良好,相关系数为0. 999 7,以3倍噪音值计算方法检出限为0. 028 mg/L,在0. 050 mg/L～1. 0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为94. 9%～108. 0%,批内精密度和批间精密度分别为4. 6%～9. 8%(n=6)与4. 3%～8. 9%(n=6)。结论本方法简便快捷,分析时间短,灵敏度高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的检测。     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C_(18)柱(C_(18)柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L~1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L。在0.050 mg/L~1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9%~104.9%;批内精密度为2.50%~5.74%(n=6),批间精密度为3.52%~7.86%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。     

顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮

目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮的方法。方法 尿样加入3.0 g氯化钠,经顶空处理后,用HP-5MSUI毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.15μm)分离,以氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)检测,以保留时间结合质谱定性,FID峰面积定量。结果 采用本法,丁酮在0.5 mg/L～10.0 mg/L浓度内呈线性,回归方程为y=13.89x+2.27,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.013 mg/L。在0.5 mg/L～10.0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,丁酮的加标回收率为90.0%～93.8%;批内精密度为2.6%～6.9%(n=6),批间精密度为5.7%～8.1%(n=6);尿样在4℃冷藏条件下,至少可保存7 d。结论 本法操作简单,灵敏度高,方法学指标符合《职业卫生标准制定指南-第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5—2008)的要求,可以应用于职业人群尿样中丁酮的测定。     

高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸的方法改进

目的改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s。以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液经氮气吹干后,甲醇定容注入液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器(VWD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在200.0μg/L~1 000.0μg/L浓度内呈线性,相关系数为0.999 4,以3倍噪音值计算方法检出限为2.0μg/L。在200.0μg/L~1 000.0μg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为95.67%~97.74%;批内精密度为0.41%~1.56%(n=6),批间精密度为0.44%~2.52%(n=6)。结论本法简单实用,分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中苯巯基尿酸的检测要求。     

尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法

目的:建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮（MIBK）。方法:采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件（顶空瓶加热温度、平衡时间）和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60 ℃加热30 min后,吸取100 μl顶空瓶上部气体,注入气相色谱经HP-5MS UI（30 ...