气相色谱-质谱法测定油条饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯及其污染水平分析

目的建立饼干和油条中氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法,对市售油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析。方法用乙醚提取样品中脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果在20-600 ng范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的回收率分别为88.6%～108%、89.4%～104%和88.7%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.1%～5.6%和2.3%～6.2%,定量限均为0.10 mg/kg。20份油条和20份饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%(20/20)、95%(19/20),氯丙醇酯含量范围在0.03 mg/kg～0.91 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03 mg/kg～4.54 mg/kg。结论该方法灵敏,准确,适用于油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯检测。油条和饼干中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率较高,存在暴露过高的风险。     

气相色谱-质谱法测定奶粉中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯含量

目的建立奶粉中3-氯-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)和2-氯-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。方法采用乙醚和石油醚提取奶粉中的脂肪,以甲醇钠-甲醇溶液水解脂肪,硅藻土小柱净化,经七氟丁酰基咪唑衍生后,采用GC-MS测定,以氘代同位素标准品为内标,内标法定量。结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在20~600ng范围内有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999;添加两个浓度水平回收,3-MCPD酯和2-MCPD酯回收率分别为91.22%~107.41%和90.26%~107.88%,相对标准偏差(RSD)分别为2.59%~4.85%、3.11%~6.34%,检出限均为0.03mg/kg,定量限均为0.10mg/kg。60份奶粉样品中,3-MCPD酯检出率为68.33%,2-MCPD检出率为18.33%。结论建立的方法灵敏度高,准确可靠,适用于奶粉中3-MCPD酯和2-MCPD酯检测;奶粉中氯丙醇酯检出率较高,存在一定的食品安全暴露风险。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中6种内吸性杀菌剂残留

目的建立水果中同时测定嘧霉胺、甲霜灵、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、烯酰吗啉6种内吸性杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法,采用该方法对本市生产的70份水果进行检测并对污染状况进行分析。方法用乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸镁脱水,Carb/NH_2柱固相萃取净化后,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果在优化条件下,6种内吸性杀菌剂在0.05μg/ml~1.0μg/ml有良好的线性关系,相关系数均0.998,添加2个浓度水平的回收率为71.3%~97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.0%,该方法的检出限为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,定量限为0.003 mg/kg~0.015 mg/kg。70份不同品种的水果样品中,以草莓的检出率最高,杀菌剂的种类中,以苯咪甲环唑的检出率最高。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,可满足水果中6种内吸性杀菌剂残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

目的 建立了蔬菜中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的高效液相色谱-串联质谱法。方法 用乙腈超声提取样品中的氟虫腈及其代谢物,高速离心后,提取液经QuChERS净化管净化,过0.22μm滤膜,经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵)做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果 在蔬菜基质中,被测物在1.0 μg/L～100 μg/L内相关系数均>0.999,平均回收率范围为97.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,检出限为0.02μg/kg～0.10μg/kg,定量限为0.06μg/kg～0.30μg/kg。结论 该方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。