生物样品中6种抗凝血鼠药的测定

目的:建立检测生物样品中抗凝血类鼠药(杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠、氯敌鼠)的方法.方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,紫外(UV)检测器定量检测,以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行样品确认.通过对样品的预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择,采用MAX固相萃取柱对样品净化提纯,Phenomenex C18柱分离,紫外检测波长为285 nm.阳性样品采用子离子扫描(Daughter-scan)方式检测,将得到的特征离子作为鉴别鼠药的定性确认依据.结果:经过方法回收率、精密度等的方法学验证,杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠和氯敌鼠的最低检出限分别为0.298、0.165、0.277、0.120、0.184、0.267μg/ml.线性范围为0.3～11μg/ml,线性相关系数r2＞0.999,回收率在60.1%～106.5%之间.结论:该法简单快速,分离效果好,定性准确,能够同时对生物样品中多种抗凝血类鼠药进行检测,能够满足日常的检测需求.     

化维纤胶囊中腺苷含量的测定

目的:建立化维纤胶囊中腺苷的HPLC测定方法。方法:用不同提取试剂提取后,以HPLC法测定腺苷含量及加标回收率,选择最佳提取液,并作方法学论证。结果:以纯水作为提取试剂,腺苷在0.84~66.96μg/m l的线性范围内,回归方程Y=68700X-18500(r=0.9999)。最低检出浓度为0.02 mg/100 g;当样品添加浓度为8.37~41.85 mg/100 g时,方法回收率为95.9%~102.1%。结论:以纯水提取化维纤胶囊中的腺苷,操作简便、定量准确可靠。     

气相色谱-串联质谱法检测香菇中残留的福美双、丙森锌和代森联

目的建立福美双、丙森锌、代森联3种农药残留在香菇样品中的气相色谱-串联质谱检测方法。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为不同的水溶性钠盐,在离子对甲基化的作用下将二硫代氨基甲酸钠盐转化为不同的甲酯化合物,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描方式进行气相色谱-串联质谱检测,工作曲线外标法定量。结果衍生后的二硫代氨基甲酸盐类农药在一定范围内(福美双0.05~1.00μg/mL;丙森锌和代森联0.25~5.00μg/mL),其浓度与气质联用仪相应定量离子的响应峰面积呈良好的线性关系。福美双、丙森锌、代森联的检出限分别为0.01、0.05、0.05 mg/kg,平均回收率为76.98%~93.52%,相对标准偏差最大为11.54%(n=6)。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中19种β-内酰胺类抗生素

目的:建立应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),多离子反应监测(MRM)法测定牛奶中19种β-内酰胺类抗生素(包括阿莫西林、氨苄西林、美洛西林、派拉西林、青霉素G、甲氧西林、青霉素V、非奈西林、苯唑西林、双氯唑西林、氯唑西林、奈夫西林等12种青霉素类和头孢匹林、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑啉、头孢派酮、头孢噻呋、头孢噻吩等7种头孢类)的快速确认方法。方法:使用青霉素G-D7为内标,样品经沉淀蛋白、离心后,用HLB-SPE柱富集、净化处理,在ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,以0.1%的甲酸水溶液/乙腈为流动相,经梯度洗脱将19种β-内酰胺类抗生素完全分离;采用正离子扫描或负离子扫描的方式确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。结果:上述19种β-内酰胺类抗生素的最低检出限(LOD)为0.01~0.3μg/L,定量限(LOQ)为0.034~1.144μg/L,在0.01~200μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.99。低、中、高三水平(μg/L)加标回收率分别为73.4%~112.7%、75.7%~103.1%、80.0%~103.6%,相对标准偏差分别为4.3%~17.4%、2.9%~15.2%、1.8%~9.2%。结论:本法操作简单,灵敏度高,可用于牛奶中19种β-内酰胺类抗生素残留的测定。     

HPLC法测定辣椒中碱性橙的含量

目的:建立辣椒中碱性橙的HPLC测定方法。方法:选择HPLC法测定辣椒中碱性橙的理想色谱条件,并测定辣椒中碱性橙的含量及加标回收率,作方法学论证。结果:碱性橙在0.40~100.00μg/ml的范围内,线性良好,线性方程y=3.80e+004x+6.09+003,r2=0.9999。碱性橙最低检出浓度为0.32 mg/L。样品添加浓度为0.40~30.00 mg/kg时,方法回收率为91.5%~108.5%。结论:以HPLC法检测非法添加于辣椒中碱性橙的含量,操作简便、定量准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中的12种微囊藻毒素

目的 建立自来水中12种微囊藻毒素(MCs)的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。方法 水样采集时,按80 mg/L加入硫代硫酸钠消除余氯对MCs的破坏,经玻璃纤维滤膜过滤后,直接进样分析。若MC低于定量限,则采用HLB柱富集,甲醇洗脱后加入等比例纯水稀释,经玻璃纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇-乙腈溶液(40+60,体积比)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 12种MCs浓度在0.10 ng/ml～5.00 ng/ml时,线性相关系数(r)> 0.995,方法检出限为0.006μg/L～0.012μg/L(SPE法)、0.03μg/L～0.06μg/L(直接进样法)回收率为80.76%～110.68%,相对标准偏差为0.84%～5.88%(n=6)。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于自来水中12种MCs的快速检测。     

LC—MS／MS测定裂解流感疫苗中的去氧胆酸残留量

目的:建立流感疫苗中去氧胆酸残留量的LC-MS/MS测定方法。方法:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测(MRM)定量法。用胆酸作内标,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了定量测定流感疫苗中去氧胆酸残留的理想方法。结果:方法检出限为0.005mg·L~(-1),定量限为0.010mg·L~(-1),在0.005～1.00mg·L~(-1)线性范围内,相关系数r为0.9998,回收率大于98.0%,方法精密度RSD小于4.0%(n=6)。结论:采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定流感疫苗中的去氧胆酸,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,建立的方法可以准确测定流感疫苗中去氧胆酸的残留量。     

食用植物油中苯并[α]芘的在线凝胶色谱-气质联用测定

目的:建立食用植物油中苯并[α]芘的凝胶色谱-气质联用(GPC-GC/MS)在线测定方法。方法:样品称量后加入苝-d12同位素内标,按约20%(w/v)的比例用GPC流动相溶解后直接在线净化-气质联用法测定。结果:苯乙烯-二乙烯苯共聚的微型凝胶色谱柱与苯并[α]芘之间的大π电子相互作用能有效分离样品中的基体干扰物,方法最低检出浓度(LODs)0.3μg/kg,线性范围1.0μg/kg～100μg/kg,相关系数r=0.9995,回收率90.3%～111%,相对标准偏差(RSD)5.2%～10.7%。结论:本法快速、简便、准确,有机溶剂消耗量少。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

血液灌流在急性2,4-二硝基苯酚中毒治疗中的作用

目的 探讨血液灌流对治疗急性2,4-二硝基苯酚中毒的作用.方法 采用自身前后对照的方法,对2009年9月14日我院收治的14例急性2,4-二.硝基苯酚中毒患者根据入院时的临床症状分为重度中毒组和轻度中毒组,两组患者均于入院后2h内予血液灌流治疗,观察治疗前后临床症状缓解情况、相关实验室指标变化,用液质联用法检测每次灌流治疗前后血2,4-二硝基苯酚水平变化.所有患者同时予对症和支持治疗.结果 重度中毒组患者灌流治疗1次后,临床症状明显缓解,治疗前后2,4-二硝基苯酚水平分别为28.21(15.56～ 45.23)和16.11 (10.10 ～27.52) mg/L,差异有统计学意义(P＜0.05),但3h后症状反跳,连续治疗3次后主要临床症状缓解无反跳,连续治疗6次,主要临床症状基本消失.轻度中毒组患者治疗2次后临床症状基本消失,无反跳.两组患者均救治成功,中性粒细胞及血小板计数下降,肝酶上升,出院后1及3个月进行随访均无明显后遗症.结论 两组患者临床症状的严重程度与毒物浓度呈密切相关,血液灌流能有效清除中毒患者体内的2,4-二硝基苯酚,迅速下降血液毒物浓度,缓解临床症状,提高存活率.