复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

超声提取土壤中苯酚的气相色谱-质谱检测方法研究

目的建立土壤中苯酚的气相色谱-质谱(GC-MS)快速检测方法。方法对土样提取方法和参数(包括溶剂、添加盐、超声时间、冷冻和干燥等)进行优化后,以HP-5MS毛细管色谱柱分离、质谱仪检测,以外标法定量。结果经优化样品以丙酮/正己烷(1:1)、添加1.0g NaCl及0.2g无水Na_2SO_4、超声20min提取土样中苯酚,土样可-40℃冷冻1周保存但不能冷冻干燥保存。苯酚在0.052 5～5.25μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.997),检出限为0.005mg/kg,定量限为0.015mg/kg。低、中、高浓度加标回收率在84.3%～104.8%,RSD均<6.0%。结论建立的方法前处理简单、快速,准确度和精密度较高,可用于土壤中苯酚的日常快速确证及定量测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人体血清中的金刚烷胺

目的 建立人体血清中金刚烷胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,为人体暴露监测提供可靠的技术支持。方法 血清样品经乙腈沉淀后,采用Waters BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,在电喷雾离子源多反应监测模式下进行检测,采用同位素内标法定量。结果 金刚烷胺在质量浓度1.35～1 350 ng/ml内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.675 ng/ml,低、中、高3个浓度水平平均回收率为90.8%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～5.6%。金刚烷胺血清样品短期和长期稳定性良好。金刚烷胺及内标均受基质效应干扰,属于基质抑制。结论 建立的方法灵敏、准确、操作简便,符合生物样本测定技术要求,适用于人体血清中金刚烷胺的测定。