气相色谱法测定水中三氯杀螨醇和除拟虫菊酯的方法验证

目的验证气相色谱法测定水中三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯。方法水样中的微量三氯杀螨醇和除拟虫菊酯经液液萃取后,利用HP-5毛细管柱,在程序升温条件下进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果质量浓度0.156~5.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r0.996 0,回收率范围为81.9%~106.7%,RSD为0.5%~4.8%。采用本法对10件水样进行检测,均未检出三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯。结论气相色谱法操作简便,测定结果可靠,方法稳定性和重复性较好,可以满足生活饮用水中三氯杀螨醇和7种除拟虫菊酯测定要求。     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。