合肥市售白酒和饮料中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂检测与结果分析

目的了解合肥市售白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染水平和迁移污染状况。方法依据《2013年国家食品污染和有害因素风险工作手册》和GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》,采用优化的毛细管气相色谱-三重四级杆串联质谱方法,对合肥市商场超市销售的22件白酒和15件饮料样品,进行邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。结果 22件白酒样品和15件饮料样品均检测出邻苯二甲酸酯类化合物,16种邻苯二甲酸酯类化合物检测的最大值分别为2.15~6 345.27μg/L和9.35~5 756.82μg/L,白酒样品中有2件邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量超过300.00μg/L,超标率为9.09%;有5件邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量超过1 500.00μg/L,超标率为22.73%。饮料样品中有4件邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量超过300.00μg/L,超标率为26.67%,有7件邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的含量超过1 500.00μg/L,超标率为46.67%。结论白酒和饮料受到了塑化剂污染,潜在的健康危害和风险还需要进一步全面评估。     

直接稀释电感耦合等离子体质谱测定尿中汞

目的 改进尿中汞含量电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法 采用200μg/L Au⁺-5%硝酸溶液直接稀释尿样,铋(²⁰⁹Bi)为内标,Au⁺溶液克服汞记忆效应,ICP-MS进行测定。结果 汞浓度在(0.00-2.00)μg/L范围内线性相关系数r为0.999 4,最低检出浓度为0.012μg/L,汞高、中、低三种浓度平均加标回收率分别为105.8%、102.0%和100.3%,日内精密度相对标准偏差(RSD)小于5.97%,日间精密度RSD为1.55%～4.84%。常见干扰元素对测定无干扰。尿样在常温、冷藏、冷冻和低温条件下均可稳定3天。结论 本研究改进尿中汞的ICP-MS测定方法具有快速、准确、灵敏度、重现性好等优点,适用于尿液中汞含量测定。     

合肥市大气颗粒物PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险初步评估

目的 了解和评估合肥市中心城区和郊区大气颗粒物PM2.5中多环芳烃污染特征及健康风险。方法 玻璃纤维滤膜采集2018年2月至2019年1月大气颗粒物PM2.5,高效液相色谱法测定16种PAHs含量;根据非致癌危险度和致癌超额危险度进行健康风险评估。结果 合肥市瑶海区和滨湖新区PM2.5质量年平均浓度分别为(63±42)μg/m³和(61±33)μg/m³,超标率均为23.7%;两区PM2.516种PAHs总年均浓度分别是(9.36 ±8.26)ng/m³和(7.94±6.12)ng/m³,浓度范围分别为1.64~38.19ng/m³和0.55~24.42ng/m³,16种PAHs含量冬季>春季>夏季>秋季;BaP年均浓度分别为(0.64±0.93)ng/m³和(0.59±0.67)ng/m³,日均浓度超标率分别为9.28%和1.03%;四季Σ16PAHs(TEQ)为0.67~2.21ng/m³,ΣcPAHs(TEQ)为0.66~2.19ng/m³;成人和儿童的非致癌风险度为2.6×10-¹0~1.8×10-9之间,致癌风险度为1.18×10-5~5.03×10-5之间。结论 合肥市大气PM2.5污染严重,PAHs污染较轻,非致癌和致癌风险均处于可接受水平。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

微波消解-砷铈催化分光光度法测定母乳中碘含量

目的探索建立测定母乳中碘含量的前处理和检测方法。方法母乳样品经HNO3-H2O2体系微波消解后,用砷铈催化分光光度法测定消解液中的碘含量。结果乳汁碘浓度在0~300μg/L范围内相关系数大于0.9999,最低检测浓度为8μg/L(取样量5.00 ml);高、中、低三种浓度相对标准差(RSD)4%;回收率为86.5%~102.6%,900份母乳碘含量测定结果平均值为169.2μg/L。结论微波消解-砷铈催化分光光度法测定母乳中碘含量,该方法具有灵敏度高、准确性好、重现性好等特点,适用于母乳中碘含量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法同时测定尿液和血液中22种植物毒素

目的 以超高效液相色谱-三重四极杆质谱为检测手段,建立尿液和血液中22种植物毒素的高通量快速检测方法。方法 样品经乙腈振荡提取、离心,取上清液进行QuEChERS净化处理后,基体匹配标准曲线,外标法定量,超高效液相色谱-三重四极杆质谱的全扫描模式同时对22种目标物进行定量分析测定。比较QuEChERS方法的不同提取溶剂种类、净化剂的选择和用量对样品提取与净化的影响,通过优化液相色谱分离条件和质谱参数来提高仪器的灵敏度。结果 尿液和血液中22种待测成分的回归方程线性良好,相关系数≥0.996,检出限分别为0.01～1.00μg/L和0.01～0.90μg/L,定量下限分别为：0.1～3.0μg/L和0.03～3.0μg/L,平均加标回收率分别70.5%～125%和73.7%～118%,日内精密度和日间精密度(RSD)分别为1.2%～15.2%(n=6)和1.2%～13.5%(n=6)。结论 该方法快速、准确,灵敏度高,检测通量高,实现了血液和尿液中22种植物毒素的高效快速定量分析,为生物样品中痕量植物毒素测定提供了参考。     

合肥市大气PM2.5中多环芳烃污染水平及来源解析

目的 分析合肥市大气PM_2.5中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)污染水平及来源解析,为治理合肥市大气污染提供科学参考。 方法 采集2018年2月—2019年1月合肥市大气PM_2.5中PAHs,利用超声萃取-高效液相色谱-荧光检测器-PDA测定,采用特征比值、主成分分析和正定矩阵因子分解模型3种方法对大气PM_2.5中PAHs来源解析。 结果 合肥市大气PM_2.5中PAHs Σ16PAHs年平均浓度(9.25±6.72)ng/m³,其中7种致癌性ΣcPAHs 年平均浓度在(4.67±3.88) ng/m³。3种来源分析方法结果基本一致,滨湖新区大气PM_2.5中PAHs主要来源是汽油和柴油燃烧源、炼焦源、燃煤源、生物质燃烧源,贡献率分别占43.07%、15.21%、11.24%和10.93%;瑶海区大气PM_2.5中PAHs主要来源是汽油和柴油燃烧、燃煤源、炼焦源、生物质燃烧源,贡献率分别为45.93%、16.49%、11.73%和10.08%,合肥市市区(瑶海区)和郊区(滨湖新区)两监测点PAHs主要来源存在一定的差异。 结论 合肥市大气PM_2.5中PAHs含量总体水平较低,多环芳烃来源以交通石油和柴油燃烧源为主。     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析

目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS-ULTRA II 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果:溴酸盐在5.0μg/L～200.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4%～96.6%,RSD小于5%,扩展不确定度为0.114 mg/kg(k=2)。结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意。