气相色谱法测定大米中氰戊菊酯残留量的方法研究

目的:建立气相色谱法测定大米中氰戊菊酯残留量的分析方法。方法:样品经水+乙腈溶液超声振荡提取、离心过滤后、盐析分层、取上清液经弗罗里硅柱净化,气相色谱法测定,外标法定量。结果:该方法氰戊菊酯的线性范围在0.01μg/ml~2.00μg/ml范围内,相关系数为0.999,在0.05 mg/kg~0.50 mg/kg样品添加水平范围内,平均回收率为94%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.55%~9.96%,方法检出限(LOD)为0.002 mg/kg,测量审核及能力验证结果实验室间│Z│≤2。结论:实验结果表明,该方法可操作性强、稳定可靠、定量准确,适用于大米中氰戊菊酯残留量的测定。     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。