HPLC法测定苗药观音座莲中紫萁内酯苷的含量

目的：建立苗药观音座莲中紫萁内酯苷的HPLC含量测定方法,并分析叶子与根中紫萁内酯苷的含量差异。方法：采用ZORBAX SB-C₁₈柱(5μm,4.6mm×250mm)测定紫萁内酯苷的含量,以0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长220nm,柱温40℃;采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行分析。结果：上述色谱条件下,紫萁内酯苷在0.101～0.505mg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为97.33%,RSD值为2.02%(n=6);通过统计分析发现,叶子与根中的紫萁内酯苷含量存在显著性差异(1.25%VS3.97%)。结论：建立的测定方法准确可靠、重复性好,可用于测定观音座莲中紫萁内酯苷的含量。根与叶中紫萁内酯苷的含量差异对比分析为观音座莲以根入药提供了理论依据。     

黔产丹参脂溶性成分的研究

目的研究黔产丹参Salvia miltiorrhiza Bunge根茎的脂溶性成分。方法丹参甲醇提取物的乙酸乙酯部分采用硅胶、凝胶柱层析、重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为丹参新酮(1)、4-亚甲基丹参新酮(2)、2-异丙基-8-甲基菲-3,4-二酮(3)、鼠尾草酚酮(4)、丹参酮ⅡA(5)、1,2-二氢丹参酮Ⅰ(6)、隐丹参酮(7)、丹参酮Ⅰ(8)、isomanool(9)、15,16-二氢丹参酮Ⅰ(10)。结论所得化合物均为丹参酮类成分。首次报道了4-亚甲基丹参新酮的~(13)C谱数据,并对其进行归属。     

粉背蕨石油醚提取物成分的GC-MS分析及抗菌活性研究

目的:研究粉背蕨石油醚提取物的化学成分及抗菌活性。方法:以石油醚为溶剂,对粉背蕨进行提取,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对提取物进行成分分析,以峰面积归一化法测定各成分的含量,采用滤纸片法检测提取物对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、藤黄八叠球菌、白色念珠菌的抑菌活性。结果:从粉背蕨石油醚提取物中分离出30个峰,鉴定出20个,其中新植二烯(1.601%),棕榈酸乙酯(1.571%),十八碳-顺-9-烯酸(1.382%),油酸乙酯(2.221%),亚油酸(46.889%),二十七烷(2.185%),二十九碳烷(1.544%),维生素E(2.769%),三十三烷(14.588%),Cyclopenta[a]cyclopropa[e]phenanthren-7-one, perhydro-1-(1,5-dimethylhexyl)-3a,6,6,12a-tetramethyl(11.274%)等10种含量最高,占鉴定化合物成分的86.02%。抗菌活性显示,粉背蕨石油醚提取物对藤黄八叠球菌有抑制作用,对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌没有抑制作用。结论:GC-MS鉴定的20个挥发性成分均为首次从粉背蕨中分离鉴定,该植物对藤黄八叠球菌有抑制作用。     

隐藏设计在高校中药化学实验教学中的应用

中药化学是一门实验科学,中药化学实验在中药化学教学过程中具有重要地位,传统中药化学实验教学方式过多依赖实验教材和讲义,按部就班,学生往往可以根据实验教材和教师讲授清晰预测实验结果,缺乏探索未知事物乐趣,难以充分发挥学生主观能动性.根据中药化学实验教学现状,创新性的尝试对部分实验要素进行隐藏设计,探讨其应用于中药化学实验...     

基于NaCl重吸收抑制作用的石韦利尿活性成分筛选

目的建立基于抑制NaCl重吸收作用的利尿药物体外筛选模型,研究21个从石韦中分离的化合物的利尿活性,并通过体内实验进行验证。方法采用犬肾小管上皮细胞MDCK对石韦中21个化合物进行体外利尿活性筛选,确定NaCl体外转运实验的最佳NaCl剂量;将MDCK细胞接种于Transwell小室内,设置对照组、石韦化合物(100μmol/L)组、氢氯噻嗪(100μmol/L)组,给药孵育24 h后,加入NaCl溶液(15 mg/mL),于30 min、2 h、4 h分别取Transwell下室培养液,检测Cl-和Na+吸光度。昆明小鼠随机分为对照组、绿原酸甲酯(10 mg/kg)组、山柰酚(10 mg/kg)组、氢氯噻嗪(10 mg/kg)组,给予药物干预5 d后,检测各组小鼠5 h内的尿量。结果与对照组比较,加入NaCl 30 min,氢氯噻嗪组MDCK细胞Cl-和Na+水平显著降低(P<0.05),绿原酸甲酯组MDCK细胞Na+水平显著降低(P<0.05);加入NaCl 2h,绿原酸甲酯组MDCK细胞Cl-水平显著降低(P<0.05)。与对照组比较,绿原酸甲酯组和氢氯噻嗪组小鼠给药后5 h内的总尿量显著增加(P<0.05);氢氯噻嗪组和绿原酸甲酯组小鼠尿量峰值分别为给药后1.5、2.5h,随后尿量均呈下降趋势。结论绿原酸甲酯可抑制肾小管氯化钠转运,对小鼠具有利尿作用,是石韦中的利尿活性成分。     

紫金龙总生物碱回流提取工艺的优化

目的优化紫金龙总生物碱回流提取工艺。方法在单因素试验基础上,以总生物碱含有量为评价指标,提取时间、乙醇体积分数、料液比为影响因素,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为提取时间2.5 h,乙醇体积分数65%,料液比1∶8,总生物碱含有量7.87 mg/g。结论该方法简便、省时、高效,可用于回流提取紫金龙总生物碱。     

有柄石韦中坝巴酸的通淋作用研究

目的 研究黔产有柄石韦Pyrrosia petiolosa中坝巴酸的通淋作用.方法 犬肾小管上皮细胞(MDCK)给予100μmol/L坝巴酸孵育24h,MTT法检测坝巴酸对MDCK细胞活力以及脂多糖诱导的MDCK炎症模型细胞活力的影响.雄性昆明种小鼠随机分为正常组、模型组及坝巴酸低、高剂量(10、20 mg/kg)组和...     

苗药乌桕酚性成分研究

目的:研究苗药乌桕的酚性成分。方法:综合利用各种色谱方法对苗药乌桕的乙醇提取物进行分离纯化,基于波谱数据并结合文献对比的方法鉴定所分离化合物的结构。结果:从乌桕的乙醇提取物中共分离鉴定出9个酚性成分,其结构分别为5,6,7,8-四甲氧基香豆素(1)、6,7,8-三甲氧基香豆素(2)、7-O-甲基东莨菪内酯(3)、东莨菪内酯(4)、3,3′-O-二甲基鞣花酸-4-O-α-L-鼠李糖苷(5)、3,3′-O-二甲基鞣花酸(6)、栗木酯苷(7)、3,3′-bisdemethylpinoresinol(8)和没食子酸乙酯(9)。结论:化合物5、7、8均为首次从乌桕中分离得到。     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。