石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰

[目的]建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的方法.[方法]尿样用硝酸溶液稀释后,直接用石墨炉原子吸收法测定.[结果]石墨炉原子吸收法测定尿中锰,灰化温度可达1200℃,原子化温度为2400℃.标准曲线的线性范围为0.00～20.00μg/L,方法的检出限为0.2μg/L.测定样品的相对标准偏差在2.1%～4.6%L间,回收率在90.9%～106.8%之间.分别用标准加入法和标准曲线法测定不同尿样中的锰,经统计学处理,两者测定结果无显著性差异.[结论]该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于尿中锰的测定.     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅

目的：建立一种石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅的方法。方法：以氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,酱油样品经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果：氯化钯和硝酸铵基体改进剂的使用,可将灰化温度提高到1 000℃,降低氯化钠对测定结果的影响。线性范围为0～80μg/L,相关系数在0.9980以上,方法的检出限为1.7μg/kg,定量限为5.6μg/kg,测定样品的相对标准偏差在1.5%～3.3%之间,回收率在89.5%～108.0%之间。结论：采用氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅,是测定酱油中铅的一种简便、快速、准确的方法。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中的甲基汞

目的建立液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞的方法,并应用于实际样品的分析。方法样品经5 mol/L盐酸溶液超声波辅助提取后,用C18反相色谱柱分离,原子荧光光度计检测。结果甲基汞在0.00μg/L~50.0μg/L时线性相关系数0.999,方法的相对标准偏差为1.3%,检出限为0.3μg/L,应用本法测定国家标准物质鱼肉(GBW10029)和英国FAPAS鱼罐头(07253)中甲基汞的含量,标准物质(GBW10029)测定值在标示值范围内,FAPAS鱼罐头(07253)结果∣Z∣≤2,为满意,应用于实际样品检测发现海水鱼肉类肉松甲基汞含量较非鱼肉类肉松含量更高,测定最高值为0.70 mg/kg,样品相对标准偏差为1.8%,回收率为95.5%。结论本法操作简单,准确,灵敏度高,重现性好,可用于日常样品中甲基汞的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg~500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。     

北京市通州区市售代用茶农药残留检测结果分析

目的 对北京市通州区市售代用茶样品进行多种农药残留检测,以掌握该地市售代用茶农药残留基础数据。方法 采用气相色谱串联质谱法对北京市通州区市售代用茶样品进行102种农药检测。结果 248份市售代用茶样品中花茶类超标率最高,为16.90%;102种农药残留品种中检出43种农药,其中20种农药检出率较高,均在5份及以上代用茶样品中检出,其中毒死蜱检出率最高。248份代用茶农药总检出率为52.82%(131/248),其中花类代用茶农药检出率为67.61%(48/71),叶类代用茶农药检出率为47.46%(28/59),果类代用茶农药检出率为46.61%(55/118),差异有统计学意义(χ²=8.735,P<0.05)。不同售卖场所农药检出率差异有统计学意义(χ²=7.381,P<0.05),药店农药检出率为62.86%。结论 花类代用茶农药检出率较高,不同售卖场所中药店农药检出率较高。有关部门应加强药店进货监管和日常监测,国家应及时制定相关的检测方法及限量标准,以保证代用茶质量安全。     

气相色谱-质谱法快速测定大米、面粉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的 建立大米、面粉中氟乙酰胺和毒鼠强的GC-MS法。方法 样品采用乙酸乙酯提取，超声10 min,采用HP-INNOWAX色谱柱分离，选择离子检测(SIM)模式扫描，外标法定量。结果 氟乙酰胺、毒鼠强线性相关系数均>0.99,方法定性限分别为0.015 mg/kg、0.013 mg/kg,定量限分别为0.044 mg/kg、0.040 mg/kg。在大米、面粉基质中3个添加水平的平均回收率为88.4%～93.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高、峰形良好，准确度高，可对食物中毒大米及面粉样品中氟乙酰胺和毒鼠强进行准确快速的定性、定量分析。     

肉松中总汞的直接检测方法和不确定度分析

目的 建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法，同时建立不确定度评定方法，使高含量样品测定结果更加准确和可靠。方法 采用直接测汞仪对肉松样品进行测定，建立本实验室分析方法；分析某高含量样品的检测过程，通过数学模型，找出影响结果准确度的来源，建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法。结果 本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2μg/kg,线性相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)<5.0%,质控样品结果在标准范围内，与原子荧光光谱法比较，测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P>0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2。结论 本方法适用于样品中总汞的快速测定；影响测定结果的主要因素中，由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大，第2位是样品在重复平行测量时产生的影响。