2014 - 2017年西安市蔬菜有机磷农药残留状况调查

目的 了解西安市蔬菜中有机磷农药残留情况。方法 2014年3月 - 2017年12月随机抽样检查西安市各大农贸市场及超市的蔬菜。采用气相色谱-质谱仪法对20种蔬菜中13种有机磷农药残留量进行测定。结果 2014-2017年共采集蔬菜样品506 份,检出有机磷农药的样品数为92份,农药超标的样品数为23份,共有10种农药不同程度的检出,其中毒死蜱和氧化乐果检出率较高,依次为10.27%（52/506）和2.37%（12/506）,有6份蔬菜样品检出禁用农药水胺硫磷。结论 西安市市售蔬菜有一定程度的有机磷农药残留污染,相关部门应继续采取有效的措施加强监督和检测。     

2018年陕西省130份市售蔬菜中11种农药残留调查

目的 了解陕西省市售蔬菜中杀菌剂类农药残留的污染状况,为蔬菜生产、监管、标准修订以及风险评估提供实验依据。方法 2018年3月和2018年9月,于陕西省10个地市分别随机采集9种130份蔬菜样品,按照《2018年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准程序检测11种杀菌剂类农药。结果 农药检出率超过50.00%的有豇豆、西红柿、芹菜和香菜,检出率分别为80%、73.33%、72.22%和61.54%,检出率较高的杀菌剂类农药有苯醚甲环唑、多菌灵、烯酰吗啉和戊唑酮,分别为24.62%、23.08%、23.08%和16.15%。在时空方面,农药检出率秋季高于春季,且整体检出率依次按陕北、关中和陕南地区降低。单种蔬菜中存在多重残留,含有两种以上农药残留的占比34.58%。结论 陕西省市售蔬菜有一定程度的杀菌剂类农药残留,应继续采取有效措施加强监督和检测。     

水中挥发性卤代烃及氯苯类的自动顶空气相色谱法

为建立水中的6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的自动顶空气相色谱同时测定方法,将水样经顶空自动进样后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测。结果显示,各待测物所得的回归方程均呈较好的线性关系,r≥0.993。方法的检出限为0.003~0.303μg/L,定量下限为0.009~1.000μg/L,平均回收率为88.4%~113.8%,RSD为3.07%~10.90%。该方法具有简便、快速、准确的优点,适用于水中6种挥发性卤代烃及7种氯苯类化合物的同时测定。     

连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物含量

目的 建立连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物的方法。方法 采用在线蒸馏，馏出物在碱性铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应，利用分光光度法测定挥发酚的含量，采用在线蒸馏，馏出物与氯胺-T反应，再与异烟酸-吡唑酮反应生成蓝色化合物，利用分光光度法测定氰化物的含量，在线萃取，利用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量，利用硫离子与N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色化合物进行测定硫化物含量。结果 挥发酚与氰化物在质量浓度为2～100μg/L时，线性相关系数r≥0.999 9，检出限分别为0.2和0.4μg/L，相对标准偏差分别为0.75%～2.80%和0.36%～2.26%，加标回收率为98.0%～103.6%和101.0%～102.0%。阴离子合成洗涤剂与硫化物在质量浓度为20～1 000μg/L时，线性相关系数为0.999 5和0.999 9，检出限分别为4.4和1.6μg/L，相对标准偏差为0.55%～1.08%和0.33%～1.97%，加标回收率为93.6%～95.8%和99.0%～101.9%。与国家标准方法相比，差异无统计学意义（...