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目的 建立自来水中12种微囊藻毒素(MCs)的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。方法 水样采集时,按80 mg/L加入硫代硫酸钠消除余氯对MCs的破坏,经玻璃纤维滤膜过滤后,直接进样分析。若MC低于定量限,则采用HLB柱富集,甲醇洗脱后加入等比例纯水稀释,经玻璃纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇-乙腈溶液(40+60,体积比)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 12种MCs浓度在0.10 ng/ml~5.00 ng/ml时,线性相关系数(r)> 0.995,方法检出限为0.006μg/L~0.012μg/L(SPE法)、0.03μg/L~0.06μg/L(直接进样法)回收率为80.76%~110.68%,相对标准偏差为0.84%~5.88%(n=6)。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于自来水中12种MCs的快速检测。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05~5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03~0.15μg/kg,加标回收率为84.3%~121.2%,相对标准偏差为1.13%~8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。 相似文献
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目的建立高效液相色谱-紫外串联荧光检测器法同时检测水源水及自来水中的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法水源水样品预先经GF/C玻璃纤维滤纸过滤,自来水样品采样时即按每升水加入60 mg抗坏血酸消除余氯干扰。取500 mL水样,磷酸调节pH至2,加入10 mL甲醇,混匀。样品经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集,50%甲醇(pH 2)润洗样品瓶后继续上样,80%甲醇去除杂质,二氯甲烷洗脱。洗脱液加入100μL 10%吐温-20甲醇溶液(m/V)后氮吹至近干,乙腈复溶,经PAH液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在乙腈和水为流动相下梯度分离,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果 16种PAHs在0.5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3~5 ng/L,定量限为1.2~20 ng/L,回收率为67.2%~114.1%,相对标准偏差为1.5%~14.0%(n=6)。采用该方法对17份实际样品进行检测,在水源水、出厂水和末梢水中分别检测到8种、6种和7种目标化合物。结论... 相似文献
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