直接进样-超高效液相色谱 – 三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素

  目的  建立超高效液相色谱 – 串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素（MCs）方法,为地表水快速检测提供依据。  方法  水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸（GF/C）,采用HLB柱富集,40 % 甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2 % 甲酸水溶液和0.2 % 甲酸甲醇 – 乙腈溶液（40 + 60）作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,正离子模式下多反应监测（MRM）检测,外标法定量。  结果  12种MCs在0.1～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均 > 0.995;方法检出限为0.03～0.06 μg/L（直接进样法）、0.006～0.012 μg/L（SPE法）,回收率为83.07 %～108.27 %,相对标准偏差为0.46 %～12.76 %（n = 6）。采用所建方法对6份实际样品进行检测,在4份地表水中检测到多种MCs。  结论  超高效液相色谱 – 串联质谱法操作简单、灵敏度高、选择性好,适用于地表水中12种MCs的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中的12种微囊藻毒素

目的 建立自来水中12种微囊藻毒素(MCs)的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。方法 水样采集时,按80 mg/L加入硫代硫酸钠消除余氯对MCs的破坏,经玻璃纤维滤膜过滤后,直接进样分析。若MC低于定量限,则采用HLB柱富集,甲醇洗脱后加入等比例纯水稀释,经玻璃纤维滤膜过滤后进样分析。以0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸甲醇-乙腈溶液(40+60,体积比)作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾正离子扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 12种MCs浓度在0.10 ng/ml～5.00 ng/ml时,线性相关系数(r)> 0.995,方法检出限为0.006μg/L～0.012μg/L(SPE法)、0.03μg/L～0.06μg/L(直接进样法)回收率为80.76%～110.68%,相对标准偏差为0.84%～5.88%(n=6)。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于自来水中12种MCs的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中12种微囊藻毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测地表水中的12种微囊藻毒素(MCs)方法,为地表水快速检测提供依据.方法 水样冻融3次后,经玻璃纤维滤膜过滤,直接进样分析,若有MCs低于定量限,将冻融后水样过玻璃纤维滤纸(GF/C),采用HLB柱富集,40％甲醇水淋洗,甲醇洗脱后经等比例水稀释,混合纤维滤膜过滤后进样分析....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒产品中的22种抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒卫生产品中的5种硝基咪唑类抗生素和17种磺胺类抗生素。方法样品加入混合内标溶液后,经2%甲酸水溶液和乙腈混合溶剂(3∶2,V/V)超声提取,上清液经2%甲酸水溶液稀释后,经MCX固相萃取柱富集净化,2%甲酸水溶液和甲醇溶液分别淋洗,5%氨水甲醇洗脱,洗脱液经氮吹至近干后,1.0 mL 10%甲醇水溶液复溶,经CORTECS~(TM) UPLC C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)反相色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测分析。结果 22种抗生素在0.05～5.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.03～0.15μg/kg,加标回收率为84.3%～121.2%,相对标准偏差为1.13%～8.43%(n=6)。该方法成功用于20份膏霜、水剂型抗(抑)菌消毒产品中违禁抗生素的检测,阳性检出率为45%。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于膏霜、水剂型消毒产品中违禁抗生素的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测器同时检测水源水和自来水中的16种多环芳烃

目的建立高效液相色谱-紫外串联荧光检测器法同时检测水源水及自来水中的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法水源水样品预先经GF/C玻璃纤维滤纸过滤,自来水样品采样时即按每升水加入60 mg抗坏血酸消除余氯干扰。取500 mL水样,磷酸调节pH至2,加入10 mL甲醇,混匀。样品经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集,50%甲醇(pH 2)润洗样品瓶后继续上样,80%甲醇去除杂质,二氯甲烷洗脱。洗脱液加入100μL 10%吐温-20甲醇溶液(m/V)后氮吹至近干,乙腈复溶,经PAH液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在乙腈和水为流动相下梯度分离,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果 16种PAHs在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法的检出限为0.3～5 ng/L,定量限为1.2～20 ng/L,回收率为67.2%～114.1%,相对标准偏差为1.5%～14.0%(n=6)。采用该方法对17份实际样品进行检测,在水源水、出厂水和末梢水中分别检测到8种、6种和7种目标化合物。结论...     

抗生素及合成抗菌药物的滥用与危害

  目的  了解浙江省杭州市某区地表水和城市管网水中抗生素的分布特征,评估抗生素对生态和人体的健康风险。   方法  2023年2 — 3月,在富春江流域19个采样点,采集水样,平行采样各2份,共38份。在某区29个采样点,采集相应的市政自来水厂的出厂水和管网末梢水,平行采样各2份,共58份。利用固相萃取 – 超高效液相色谱串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）分析杭州某区地表水和城市管网水中6 类 52 种抗生素的浓度水平和分布特征,并采用风险熵值法评估水体中抗生素对生态环境和人体健康的潜在风险。   结果  在杭州某区地表水中检出25种抗生素,总抗生素浓度水平为ND～463.66 ng/L。在城市管网水中检出6种抗生素分别为磺胺吡啶（检出浓度ND～0.72 ng/L,检出率93.10%）、磺胺氯哒嗪（检出浓度ND～1.16 ng/L,检出率86.21%）、红霉素（检出浓度ND～0.60 ng/L,检出率6.90%）、克拉霉素（检出浓度ND～0.75 ng/L,检出率27.59%）、罗红霉素（检出浓度ND～0.68 ng/L,检出率34.48%）、脱水红霉素（检出浓度ND～0.96 ng/L,检出率86.21%）。生态风险评估表明,杭州市某区地表水中抗生素的生态风险熵值范围为0～10.56。其中磺胺嘧啶、氧氟沙星、红霉素、克拉霉素和脱水红霉素对该流域生态系统具有较高风险,其余抗生素则处于低风险或无风险暴露状态。人体健康风险评估表明,城市管网末梢水中6种抗生素的人体健康风险熵值为4.45 × 10^–7～1.68 × 10^–4,均 < 0.01,无潜在健康风险。   结论  磺胺嘧啶、氧氟沙星、红霉素、克拉红霉素和脱水红霉素在杭州市某区地表水中具有较高风险,对生活在该水域的敏感水生生物存在潜在的生态风险,应予以关注。城市管网末梢水中仅检出痕量抗生素,不会对人体产生健康风险。