QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素

目的 建立一种同位素稀释液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.方法 用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)溶液直接对花生样品提取,提取液经稀释、离心、过滤后,在180.0 μL滤液中加入20.0μL黄曲霉毒素同位素内标,用液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子...     

微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬

目的建立微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬的方法。方法微波消解处理样品,通过试验确定不同基体改进剂时石墨炉的最佳仪器条件,并对比不同基体改进剂时样品的灵敏度和精密度,确立最优方案进行铬的测定。结果以2%磷酸二氢铵+2%抗坏血酸作为混合基体改进剂,能够使用较高的灰化温度和较低的原子化温度,标准曲线方程为A=1.51×10~(-2)C+4.37×10~(-3),r=0.997 2,方法线性范围为0μg/L~15.0μg/L,特征浓度为0.29μg/L,检出限为0.004mg/kg,加标回收率为90.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该法简单快速,灵敏度精密度高,可以有效去除基体干扰,改善吸收峰型,降低原子化温度延长石墨管工作寿命,能满足食品安全风险监测中大批量含明胶食品中铬监测要求。     

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 8,样品加标回收率为73.3%～108.6%,RSD为3.7%～5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。     

微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅

目的 建立微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的分析方法。方法 样品除杂过筛研磨后,经微波消解,加基体改进剂磷酸氢二铵,在动态三磁场背景校正模式下进行测定。结果 标准曲线浓度范围为0 μg/L～500 μg/L,其中0 μg/L～50 μg/L浓度范围采用二磁场背景校正模式,标准曲线方程为A = 4.64×10-3C + 3.22×10-4,r = 0.9964,特征浓度0.94 μg/L;50 μg/L～500 μg/L浓度范围采用三磁场背景校正模式,标准曲线方程为A=(1.80×10-2 +1.77×10-3C)/(1+9.81×10-4C), r = 0.9970,特征浓度 2.49 μg/L,样品加标回收率为96.9%～104.4%,RSD为2.4%～4.2%。结论 本法准确、灵敏,线性范围宽,可应用于土壤中铅的测定。     

测定保健食品中钙含量的火焰原子吸收光谱法

目的 建立一种快速准确检测保健食品中钙含量的方法.方法 采用湿法和微波2种方法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙含量,以10％硝酸镧溶液排除化学干扰,标准系列溶液也加入和样品相同量的硝酸镧溶液.结果 依本法测定钙的检出限为0.11 mg/kg,相对标准偏差(RSD)均小于5％,加标回收率为95.8％～101.9％.结论 方法简便、灵敏、准确,适合保健食品的快速消解及其钙含量的定量分析.     

花生及其制品中16种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱测定法

目的 建立花生及其制品中16种真菌毒素包括黄曲霉毒素(AF)、伏马菌素(FB)、赭曲霉毒素A(OTA)等的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法 样品经研磨粉碎后酸性乙腈溶液提取,10 000 r/min离心后用水稀释,再经2℃低温10 000 r/min离心后加入同位素内标,多反应离子监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果 16种待测物线性关系良好,相关系数均大于0.9900,方法定量限为0.3μg/kg～45.0μg/kg,加标回收率在72.7%～126.3%之间,相对标准偏差为1.3%～5.0%。采用优化后方法对60份花生及其制品包括花生油、花生酱、生花生和熟花生进行检测,AFB₁、AFB₂和AFG₁的总检出率分别为35%(21/60)、 18.3%(11/60)、5.0%(3/60),含量范围分别为0.1μg/kg～57.5μg/kg, 0.1μg/kg～18.4μg/kg, 0.1μg/kg～3.3μg/kg。结论 该法前处理快速、简捷、灵敏度高、准确度好,适合于花生及其制品中16种真菌毒素快速检测。     

不同卫生检验方法测定尿中汞含量的比较

目的 比较微波消解—原子荧光法、湿法消解—原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定尿中汞含量的适用范围.方法 分别采用3种方法测定尿中汞含量,比较精密度、准确度和回收率.结果 微波消解—原子荧光法回收率87.9％～ 101.4％、精密度1.4％ ～ 5.1％、最低检出限0.069 l μg/L;湿法消解—原子荧光法回收率95.8％～ 103.6％、精密度2.1％～4.2％、最低检出限0.0122 μg/L;ICP-MS回收率92.5％～102.1％、精密度2.7％～4.6％、最低检出限0.0455 μg/L.结论 3种方法均可满足尿中汞含量测定的要求;普通人群检测首选湿法消解—原子荧光法,汞中毒和从业人员职业健康检测首选微波消解—原子荧光法,多种微量金属元素同时检测首选ICP-MS.     

混合化学改进剂用于测定血铅和尿铅的石墨炉原子吸收法

[目的]研究混合化学改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅和尿铅的方法。[方法]通过比较5种化学改进剂的作用效果,优化石墨炉升温程序的测试条件,直接稀释血样、尿样进行铅含量的测定。[结果]以0．2％磷酸二氢铵＋O．05％硝酸镁为化学改进剂测血铅,以4％磷酸二氢铵＋6％抗坏血酸为化学改进剂测尿铅,血铅和尿铅测定线性范围分别为3．0—100．0μg／L和6．7—80．0μg／L,检出限分别为0．9μg／L和2．0μg/L L,相对标准偏差均小于5％,加标回收率为92．1％～104．O％。[结论]使用混合化学改进剂测定血铅和尿铅,灵敏、准确、重现性好,费用低廉,易于普及,适合大批量样品的检测。