杭州地区食品中 20 种邻苯二甲酸酯的污染调查

目的 了解杭州地区食品中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染状况,为我国食品中邻苯二甲酸酯限量标准的制定提供科学依据。方法 采集杭州地区食品样品200份,其中不含油脂的样品111份,含油脂的样品89份,采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定。结果 本次采集的200份食品样品中,总检出率较高的为DEHP(98.5%)、DNOP(98.0%)、DIBP(89.0%)、DBP(89.0%)、DMP(76.0%)及DEP(98.5%);所有样品中均未检出DBEP,111份不含油脂的样品中均未检出DEEP和DNP,同时所有样品中BMPP(5.0%)、DCHP(5.5%)及DMEP(7.0%)的检出率都很低。结论 PAEs在食品中的污染较普遍,邻苯二甲酸酯的污染不止来源于包装材料,在食品的生产、运输以及保存过程中都有可能产生污染。     

浙江省某地区生活饮用水中44种典型药物活性成分污染水平调查

目的 对浙江省某地区生活饮用水中44种典型药物活性成分污染水平进行调查。方法 采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对水源水、出厂水和末梢水中44种典型药物活性成分的污染水平和污染特征进行调查,应用多重线性回归进行统计学意义分析。结果 饮用水水源水、出厂水、末梢水中,检出28种药物活性成分,大多数药物活性成分的污染水平为水源水>出厂水>末梢水。金刚烷胺的检出率最高,总检出率为66.9%。枯水期和丰水期的检出率分别为91.4%、32.8%,检出浓度最大值为347.7 ng/L和4.910 ng/L。此外,强力霉素和罗红霉素在枯水期和丰水期的检出率均超过18%。剩余的药物活性成分中,大部分药物在枯水期的检出率和检出浓度均大于丰水期。结论 浙江省某地区生活饮用水源中44种典型药物活性成分污染水平总体不高,但金刚烷胺、强力霉素和罗红霉素的污染情况相对较严重,应引起足够的重视。     

高效液相色谱-荧光检测法测定婴幼儿奶粉中的亚硝酸盐

目的 建立起一个简单、准确灵敏的高效液相色谱-荧光检测法,测定婴幼儿奶粉中的亚硝酸盐.方法 奶粉样品经60 C水浴提取后,以亚铁氰化钾和乙酸锌溶液去除脂肪和沉淀蛋白后,上清液中的亚硝酸盐在酸性条件下和2,3二氨基萘反应生成有强荧光的物质2,3-萘三唑.反应产物经色谱柱Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 ...     

气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药

目的:采用气相色谱法建立土壤样品中有机氯农药的检测方法。方法:土壤样品干燥过筛后,对比了旋涡振荡、超声、匀浆三种样品提取方式,采用固相萃取小柱净化,经气相色谱(ECD)检测。结果:超声提取效果优于其他两种提取方式,14种有机氯农药在0.005μg/ml～1.0μg/ml的浓度范围内线性良好(R>0.99);添加浓度在5.0μg/kg、50μg/kg水平下,14种OCPs的平均回收率范围分别为80.2%～112%、80.6%～110%,相对标准偏差范围分别为4.77%～11.3%、1.41%～8.12%,方法检出限为0.80μg/kg～1.51μg/kg。结论:该方法操作简便,灵敏度高,能够满足土壤中有机氯农药残留的检测。     

杭州市售纸质食品包装材料中荧光增白剂含量的调查研究

目的调查杭州市售纸质包装材料中11种三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)的污染状况。方法采集277份杭州市售纸质食品包装材料样品,采用高效液相色谱-荧光检测法对样品进行检测,然后对含量进行研究分析。结果样品中DSD-FWAs的检出率为27.1%(75/277),检出DSD-FWAs总量为0.107 mg/kg^1 204.824 mg/kg,共检出9种DSD-FWAs化合物,其中C.I.220的检出率和平均值最高,并且有多份样品存在检出多种DSD-FWAs的情况,纸袋和纸盒2种类别的样品污染情况最为严重。结论杭州市售纸质包装材料存在非法添加DSD-FWAs的情况,相关部门需加强其风险监测与监管。     

餐饮环节食品包装材料中塑化剂含量及迁移研究

目的了解餐饮环节食品包装材料中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的含量以及在脂肪性食品模拟物中的迁移情况。方法采集餐饮环节样品100份,测定其中20种PAEs含量,选取其中直接接触脂肪性食品的样品(共62份),研究其在脂肪性食品模拟物(异辛烷)中的迁移量,采用气相色谱串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法进行测定。结果 100份样品中10种塑化剂有检出,分别为邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙烯酯(DAP)、苯甲酸苄酯(BBZ)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率最高的为DBP(84.0%),其次是DIBP(76.0%);检出率最低的为DPP和BBP(1.0%)。迁移试验中,DMP、DEP、DIBP、DBP和DEHP5种塑化剂有检出,其中DEHP和DBP检出率较高,分别为100.0%和93.5%,而DMP的检出率较低,仅为8.1%。从迁移量来看,5种有检出的塑化剂的迁移量均较低。结论餐饮环节食品包装材料中普遍检出邻苯二甲酸酯类塑化剂,但浓度普遍比较低,同时,在脂肪性食品模拟物中的迁移量均未超过国家限值的要求。     

杭州市售婴幼儿奶粉和乳制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂累积暴露风险评估

目的分析杭州市市售婴幼儿奶粉和乳制品中塑化剂的含量,评估塑化剂累积暴露风险情况。方法于2014年7月随机在杭州市内各大超市抽取婴幼儿奶粉和乳制品共63份。用16种内标定量气相色谱-质谱联用法测定其中17种塑化剂的含量。用点评估法计算4种有检出的塑化剂的暴露量及对不同月龄婴幼儿和成人的累积暴露风险。结果 17种塑化剂中,检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出浓度和检出率分别为15.03μg/kg~359.1μg/kg、5.73μg/kg~115.8μg/kg、5.04μg/kg~209.4μg/kg、5.13μg/kg~183.2μg/kg;检出率分别为12.70%、77.78%、76.19%、85.71%。不同月龄婴幼儿塑化剂每日膳食暴露量为0.059μg/(kg·d)~2.03μg/(kg·d),危害指数为0.014~0.12;成人每日膳食暴露量为0.027μg/(kg·d)~0.34μg/(kg·d),危害指数为1.37×10-4。结论杭州市婴幼儿和成人通过摄入奶粉和乳制品引起的塑化剂每日膳食暴露量小于美国环境保护署提出的经口摄入参考剂量,危害指数1,处于安全水平。     

食品包装纸中11种DSD-FWAs的迁移试验

目的 观察食品包装纸中11种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)迁移情况,为食品包装纸的质量安全监管提供依据.方法 收集41份DSD-FWAs阳性的食品包装纸样品,剪成表面积为6 cm2的纸片,分别浸泡于10 mL的蒸馏水、3％乙酸、10％乙醇和95％乙醇4种食品模拟物中,在特定时间和温度下进行迁移试验;...     

市售鱼油中37种脂肪酸含量调查

目的 了解市售鱼油中37种脂肪酸,特别是二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）的含量。方法 样品在正己烷中溶解后,经2 mol/L氢氧化钾-甲醇甲酯化,硫酸氢钠中和后,气相色谱法测定。结果 37种脂肪酸中,检出率高的主要有11种,其中十八碳酸（C18.0）、反-9-十八碳一烯酸（C18.1n9t）、顺,顺-9, 12-十八碳二烯酸（C18.2n6c）、顺-11-二十碳一烯酸（C20.1）、顺,顺,顺-8, 11, 14-二十碳三烯酸（C20.3n6）、顺-5, 8, 11,14, 17-二十碳五烯酸（C20.5n）和顺-4, 7, 10, 13, 16, 19-二十二碳六烯酸（C22.6n3）的检出率为100.0%。而二十一碳酸（C21.0）、顺-13-二十二碳一烯酸（C22.1n9）、二十三碳酸（C23.0）和顺-15-二十四碳一烯酸（C24.1）的检出率仅为10.0%～20.0%。检出的含量为ND～34.58 g/100 g,大部分样品中EPA和DHA的测定值在其标示值范围内。结论 市售鱼油产品中EPA和DHA的含量与标示值基本一致。