工作场所空气中五氧化二磷测定方法的新改进

依照GBZ--T160．30—2004标准，用钼酸铵分光光度法测定五氧化二磷，发现相关系数达不到分析测试要求，且显色不稳定，重现性差，回收率低，难以作出理想的标准曲线。通过参考其他资料，改进试剂，优化显色时间，调整波长，得到较好的效果，现将改进的方法报道如下。     

微波消解-原子吸收法测定工作场所空气中钙浓度的研究

<正>测定工作场所空气中钙浓度一般采用火焰原子吸收法,而此法所常用的样品前处理为常压湿法消解。国标GBZ/T160.6—2004《工作场所空气中钙及其化合物的测定方法》[1]中提到也可采用微波消解法,但未有详细的方法介绍。微波消解技术是近年来发展起来的一种样品处理方法[2],具有简单、快速、节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点[3]。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

新装修住房室内空气甲醛的污染状况

[目的]了解宝山区新装修住房室内空气甲醛污染现状,为控制室内空气污染提供科学依据。[方法]于2008年4月至2009年12月调查宝山区内20户新装修（不超过6个月）的住宅,检测室内空气中的甲醛浓度。[结果]甲醛超标较为严重,住宅室内甲醛质量浓度为0．0018-1．90mg／m3,户合格率仅40％。多因素logistic分析结果显示自然通风时间、检测时的温度及是否有家具对甲醛浓度的影响具有统计学意义（P〈0．05）,自然通风时间与甲醛浓度呈负相关,检测时高气温（≥25℃）与甲醛浓度呈正相关,室内放置家具会使室内甲醛浓度上升。[结论]部分新装修住宅室内空气甲醛污染状况不容忽视,装修后注意充分通风换气有利于降低室内甲醛浓度。     

液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸

目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法。方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-S il8毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量。结果:九种卤乙酸在0.1μg/L~300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L~0.61μg/L。在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%~105%,相对标准偏差在4.6%~3.9%。结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种有机磷农药

目的 建立水中10种有机磷农药的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS)。 方法 取10mL水样于离心管中,加0.8g氯化钠,振荡溶解,加入20μL十二醇和500μL乙腈涡旋1 min,4 000 r/min离心5min后,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-质谱分析。 结果 10种有机磷农药在0.2μg/L～8.0μg/L范围内线性良好,相关系数≥0.996,检出限为0.015μg/L～0.047μg/L,回收率在85.3%～103.6%,相对标准偏差为3.9%～10.5%。 结论 本法操作简单,灵敏快速,绿色环保,可满足水样中有机磷农药的检测要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中54种挥发性有机化合物

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)同时测定水中54种挥发性有机化合物的方法。方法采用HS-SPME-GC-MS法同时测定水中54种挥发性有机化合物,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取温度、萃取时间、样品的离子强度、解吸温度和解吸时间进行了优化。结果用75μm CAR/PDMS(Carboxen/聚二甲基硅氧烷)作为萃取头,样品在(50±2)℃下萃取30 min,在气相色谱仪进样口温度为220℃下解吸3 min后进行GC-MS测定。方法的线性范围为1.0μg/L~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.999,检测限为0.45μg/L~1.46μg/L。回收率为83.1%~117%,相对标准偏差为0.69%~17.6%。此法用于测定污水、自来水、净化水样品,检出7种卤代烷烃化合物,如三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等。结论该法前处理步骤简单、快速、准确,可用于水中挥发性有机化合物测定。     

悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中7种多环芳烃

[目的]建立水中7种多环芳烃的悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-SFO-GC-MS).[方法]详细考察了悬浮固化分散液液微萃取的实验条件,以十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,在8％氯化钠条件下,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,于冰浴中浸泡,待十二醇凝固后转移,室温融化后进行气相色谱-...