电感耦合等离子质谱法检测工作场所空气中铟及其化合物

目的 采用电感耦合等离子体质谱技术, 建立工作场所空气中低浓度铟(In)及其化合物的检测方法。
方法 采用微孔滤膜采集工作场所空气中的In及其化合物, 5mL硝酸作为消解液, 电热板加热消解样品后, 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)定量检测。
结果 在选定的范围内, 铟及其化合物的浓度与铟和内标铑响应值的比值具有良好的线性关系, 相关系数大于0.999。以采样体积75L计, 检出限为0.33μg/L, 最低检出浓度为1.11×10-4mg/m3, 加标回收率为99.7%~103.7%, 相对标准偏差(RSD)为0.78%~4.64%。
结论 建立的方法检出限低、灵敏度高、简单、快速、准确, 适用于工作场所空气中低浓度铟及其化合物的检测。
     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所正丙醇的气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中正丙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管采集,1%异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。[结果]正丙醇线性范围为0.64~964.3 μg/mL;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);相对标准偏差为1.7%~4.3%;解吸效率为84.1%~84.8%;采样效率为98.5%~100%;100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量大于16.0 mg;样品在室温下至少可保存7 d。[结论]本方法重现性好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

从细胞侵袭与血管生成角度探究“奇经痰瘀方”对子宫腺肌病的治疗机制

目的：观察奇经痰瘀方对子宫腺肌病模型小鼠疼痛敏感程度、子宫形态的影响,并从细胞侵袭与血管生成角度探索其治疗机制。方法：将10只ICR雌性小鼠与5只ICR雄性小鼠合笼交配,随机选取2只母鼠产下的雌性小鼠为空白组,其余母鼠产下的雌性小鼠为实验组,实验组小鼠采用口服他莫昔芬的方法制作子宫腺肌病模型。造模成功后,实验组小鼠随机分为模型组、米非司酮组（4.55 mg/kg）和中药低、高剂量组（20.566 g/kg、82.264 g/kg）,每组10只;空白组取10只小鼠进入研究。各组分别灌胃给予等容量药液或蒸馏水,每日1次,连续给药1个月。末次灌胃结束后24 h,各组小鼠先进行热板试验记录疼痛潜伏期,间隔约1 h后进行醋酸扭体试验记录扭体次数。醋酸扭体试验结束后第2日,处死各组小鼠,取子宫组织进行大体形态观察;取各组小鼠右或左半子宫组织,固定包埋切片染色后于光镜下进行病理形态观察;取各组3只小鼠另一半子宫组织,提取总蛋白,采用蛋白免疫印迹（Westernblot）法检测基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、基质金属蛋白酶抑制剂-1(TIMP-1)、白细胞介素-1β(IL-1β)、血管内皮生长因子（...     

α、β放射性测量中计数效率与取样量的关系

目的分析α、β放射性测量中计数效率与取样量的关系,以便在α、β放射性测量中使用准确的计数效率进行计算。方法以50—250mg标准物质粉末,制备成标准源系列,分别进行计数效率测定,用SPSS软件的曲线估计功能分析计数效率和取样量之间可能的曲线关系,选择拟合程度高且便于使用的拟合曲线模型作为计数效率与取样量之间的曲线关系。同时研究不同通道之间的差异。结果同一通道d计数效率与取样量对数曲线、二次曲线和三次曲线相关性较高,r方值大于等于0．995,对于不同通道,其拟合曲线方程不同;同一通道β计数效率不受取样量的影响,50-250mg标准物质粉末,在同一通道β计数效率的相对标准偏差为2．9％～5．9％;对于不同通道,其β计数效率均值不同。结论进行α放射性测量时,对于同一通道,可以以取样量对α计数效率作对数曲线、二次曲线或三次曲线,由曲线方程求得50～250mg取样量对应的α计数效率作为该样品的仪计数效率,其中建立对数曲线较为简便,建议首选对数曲线,对于不同通道,其拟合曲线方程不同,应分别进行拟合;进行β放射性测量时,可采用同一通道β计数效率均值作为该样品的β计数效率;对于不同通道,其β计数效率均值不同,应分别进行计数效率校正。     

作业场所空气中仲丁醇的溶剂解吸气相色谱法

目的建立能和职业卫生标准中正丁醇同测的仲丁醇的气相色谱方法。方法采用活性炭管采集作业场所空气中仲丁醇,2%异丙醇二硫化碳溶液解吸,毛细管色谱柱(FFAP)分离,氢火焰离子化检测器检测。结果该方法仲丁醇检测范围为0.5～2 327 mg/L;检出限为0.2 mg/L,定量下限为0.5 mg/L,最低定量质量浓度为0.4 mg/m~3(以1.5 L空气样品计);相对标准偏差为3.8%～5.6%,采样效率为99.99%～100.00%,平均解吸效率为92.7%～97.2%,100 mg活性炭的穿透容量大于9.7 mg,样品在室温下至少可保存14天。结论该方法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确度高,适用于作业场所空气中仲丁醇的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中异佛尔酮样品解吸方法改进

目的 探讨适合工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸液,提高解吸效率.方法 用活性炭管采样,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇石英弹性毛细管柱(30.00 m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.采用不同的解吸液对异佛尔酮进行解吸,测定解吸效率.结果 采用甲基异丁基甲酮(MIBK)解吸,平均解吸效率为83.8％,相对标准偏差(RSD)为3.2％;二硫化碳(CS2)解吸效率低于71％;MIBK解吸效率较CS2提高10％以上.以MIBK为溶剂的高、中、低水平异佛尔酮标准溶液重复测定RSD均小于1.0％;异佛尔酮在0.18～369.20 mg/L呈线性关系,回归方程y=0.920 00x-0.802 22,相关系数=0.99993;方法检出限为0.18 mg/L,以3L采样量计算对应于空气中的质量浓度为0.06 mg/m3,溶液和空气中的定量下限分别为0.61 mg/L和0.20 mg/m3.结论 采用MIBK为解吸液,方法灵敏度、准确度高,解吸效率满足标准要求,可以应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定.     

我国医务人员职业接触铂类抗肿瘤药物的健康危害与防护研究进展

目前,铂类抗肿瘤药物是使用量最大的抗肿瘤药物,医务人员接触较多且频繁,其带来的健康危害问题不容忽视.综述了铂类抗肿瘤药物发展趋势与我国医护人员因职业接触该类药物所带来的健康危害,并在此基础上,建议应提高我国医护人员职业安全意识,为改善医务人员的职业安全提供合理的、科学的防护措施.     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

工作场所空气中异氟烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中异氟烷测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离,气相色谱仪测定.结果 本方法在1～7480μg/ml范围呈线性关系,最低检出限为1.0μg/ml,以采集4.5L空气计算,最低检测浓度为0.07 mg/m3.方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.5％～5.0％;平均解吸效率为96.7％～98.9％,采样效率为92.1％～100％,100 mg活性炭对异氟烷的穿透容量为3.7 mg,空气中与异氟烷共存的七氟烷、恩氟烷、乙醇等在本方法条件下不干扰测定,样品在炭管中于常温下至少可保存10d.结论 各项指标均达到GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中异氟烷的现场监测.