环境内分泌干扰物检测与分析方法研究进展

本文综述了环境样品中内分泌干扰物分析的预处理技术和检测方法,并对未来内分泌干扰物的检测和分析方法研究进行展望。     

蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚和双酚A的GC-MS检测方法研究

目的建立蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚(4-NP)和双酚A(BPA)的GC-MS检测方法。方法样品粉碎后,超声波振荡提取,BONDELUTCH固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,无水硫酸钠脱水后BSTFA衍生,GC-MS测定。结果两种目标化合物线性范围为10~500μg/L(r=0.999),4-NP和BPA的检出限分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg,样品平均加标回收率为85.0%~105.1%,批内、批间精密度均小于10%。结论该方法具有良好的批内和批间精密度,灵敏度高,适用于蔬菜中痕量4-NP和BPA检测。     

气相色谱-质谱法检测血液中15种农药残留

目的建立血液中15种农药的气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。方法取2ml全血,用二氯甲烷萃取浓缩,以古洛糖酸内酯甲醇溶液定容,供装有DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱的GC-MS定性定量测定。结果二嗪农、阿特拉津、扑草净、丁草胺、联苯菊酯在4～80μg/L浓度范围内,甲拌磷、2,4-D丁酯、甲基对硫磷、马拉硫磷、氯丹、甲氰菊酯在10～200μg/L浓度范围内,α-硫丹、β-硫丹、三氟氯氰菊酯在20～400μg/L浓度范围内,乐果在40～800μg/L浓度范围内,具有良好的线性响应,相关系数(r2)在0.998～1.000之间,各待测物的方法加标回收率为51.3%～113.1%,方法的检出限为0.05～1.00μg/L,方法的定量限为0.20～3.00μg/L,批内精密度在3.17%～22.79%,批间精密度在5.58%～26.13%。结论该方法适用于血液样品中15种农药的含量检测。     

血清中甲基对硫磷和乐果测定的气相色谱法

目的 选用氮磷检测器(NPD)及脉冲火焰光度检测器(PFPD),建立气相色谱仪同时检测血清中甲基对硫磷和乐果的方法.方法 取1 ml血清,加入2 ml乙酸乙酯振荡、离心提取,重复3次,提取液吹氮浓缩至近干,然后准确加入1.0 ml乙酸乙酯,振荡混匀,气相色谱测定.结果 两种目标化合物在0～4.0 μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992～0.9998;NPD和PFPD的检出限分别为0.04 μg/L和0.01 μg/L;乐果和甲基对硫磷的加标回收率分别为93%～110%和91%～102%;乐果和甲基对硫磷的批内精密度分别为1.6%～7.0%、2.6%～6.1%,批间精密度分别为5.4%～9.5%、4.7%～8.4%.结论 该方法线性范围宽,灵敏度高,精密度好,适用于职业接触和普通中毒人群血清中甲基对硫磷及乐果的测定.     

人血浆中总铂的石墨炉原子吸收测定方法研究

目的:建立石墨炉原子吸收测定法检测人血浆中总铂浓度.方法:样品采用1%HN03直接稀释的方法进行预处理,自动进样器直接进样,测定样品中总铂浓度.结果:铂浓度在0～2000μg/L范围内时,方法线性良好,线性相关系数为0.9998,检出限为13μg/L.RSD范围为2.0%～9.4%,平均回收率范围为99.71%～101.6%.结论:方法前处理过程简便,样品用量少.灵敏度高,适用于经钔类抗癌药物治疗后肿瘤患者血药浓度的日常监测.     

活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质的研制

目的研制1种活性炭管中的三氯乙烯标准物质,用于工作场所空气中三氯乙烯检测的量值溯源及质量控制。方法采用直接加入法在活性炭管中加入已知浓度的三氯乙烯标准溶液,熔封后得到标准样品。采用气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并通过双人定值对标准物质确定量值。结果制备的活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质具有良好的均匀性,在常温下可稳定保存1年以上。通过对制备的质量控制标准物质进行定值分析,低浓度标准值为(283.7±5.8)μg,高浓度标准值为(677.5±10.2)μg。结论研制1种活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质,符合国家标准物质研制技术要求,可用于职业卫生实验室检测质量控制、分析方法研究以及量值溯源。     

非职业接触人群尿中甲醇顶空气相色谱测定方法

目的 改进非职业接触人群尿中甲醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样加入无水硫酸钠,在85℃条件下加热30 min,顶空法进样,经DB-WAX毛细管色谱柱(30.00m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 方法的最低检出浓度为6.25 μmol/L,相对标准偏差为3.2％～9.2％,平均回收率为93.3％ ～ 103.0％.结论 本方法简便、准确,可将非职业接触人群尿中的甲醇与杂质分离,适用于尿中甲醇的测定.     

顶空气相色谱法测定尿中三氯乙醇

目的建立尿中三氯乙烯代谢物三氯乙醇的顶空气相色谱测定方法。方法尿样经β-葡萄糖苷醛酸酶水解后,利用顶空法进样,FFAP毛细管柱分离,电子捕获检测器检测尿中三氯乙酸总量,以保留时间定性,峰面积定量。研究过程中根据正交试验结果,选择最优的实验条件。结果方法的最低检出浓度为0.03μg/mL,尿中三氯乙醇浓度在0.03～155μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996,方法的相对标准偏差范围为4.1%～10%,回收率在87%～108%之间。结论该方法灵敏度较高,精密度较好,能够用于尿样中三氯乙醇的测定。     

工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

三氯甲烷、四氯化碳活性炭管能力验证样品研制及其实验室间比对应用效果

目的研制活性炭管中三氯甲烷、四氯化碳能力验证样品,分析其用于职业卫生技术服务机构实验室间比对的应用效果。方法制作3种质量浓度的三氯甲烷和四氯化碳活性炭管能力验证样品,对其均匀性、稳定性进行检测,并核验其量值,合格后将其用于全国职业卫生技术服务机构实验室间比对。结果所制作的三氯甲烷和四氯化碳活性炭管能力验证样品均匀性好。样品在常温下保存1年后的测定值与制备当天测定值比较,差异均无统计学意义(P0.05),稳定性良好。参加三氯甲烷实验室间比对的197家机构中满意结果占86.29%(170/197),有问题结果占7.11%(14/197),不满意结果占6.60%(13/197)。参加四氯化碳实验室间比对的195家机构中满意结果占89.74%(175/195),有问题结果占3.59%(7/195),不满意结果占6.67%(13/195)。结论成功制作均匀性、稳定性良好的三氯甲烷和四氯化碳活性炭管能力验证样品,可用于职业卫生技术服务机构的实验室间比对。