水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticides in the water by gas chromatography-mass spectrometry with solid phase extraction(SPE).Methods The 13 organic phosphorus pesticide residues,including dichlorvos,mevinphos,phorate,diazinon,propetamphos,ddimethoate,methyl parathion,malathion,fenitrothion,parathion,phenthion,methidathion,ethion,were separated on DB-1701P elastic silica capillary column followed by SPE with carbon-amino group complicated column and analyzed by gas chromatography mass spectrometry.Methylene dichloride wag ehtion solvent,injection inlet temperature wag 280℃ and column flow rate was 1.2 ml/min.Results The leaner range and limit of detection was 0.05-2.5 mg/L,0.49μg/L for diehlorvos;0.10-2.5 mg/L,1.4μg/L for mevinphos;0.05-2.5 mg/L,0.96μg/L for phorate;0.05-2.5 mg/L,0.73μg/L for diazinon;0.05-2.5 mg/L,0.60μg/L for propemmphos;0.05-2.5 ms/L,1.8μg/L for ddimethoate;0.10-2.5 mg/L,2.2μg/L for methyl parathion;0.05-2.5 mg/L,0.34μg/L for malathion;0.05-2.5 mg/L,1.1μg/L for fenitrothion;0.10-2.5 mg/L,0.58μg/L for parathion;0.05-2.5 mg/L,1.2μg/L for phenthion;0.05-2.5 mg/L,0.77μg/L for methidathion;0.50-2.5 mg/L,0.26μg/L for ethion.For all thirteen organic phosphorus pesticides,the correlation coefficient was above 0.99.The average recovery rates were 94.40%-100.80%and RSDs were found in tlle range of 4.17%-14.73%.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive,accurate and applicable to the simultaneous determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticide residues in water.     

饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法

目的:建立饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法。方法:采用液-液萃取(LLE)技术,对水样中57种有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理。采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法进行定性测定。结果:本法回收率为89.1%～112.2%,测定精密度为2.4%～14.5%,SCAN检测模式的检出限为0.3μg/L～4μg/L,SIM检测模式的检出限为0.07μg/L～8μg/L。结论:本法简便、快速、灵敏、定性准确,适合于水样中农药的快速鉴定。     

微卫星异常与肺癌的诊断

随着科技的发展 ,人类对肿瘤性疾病的认识也更加深入。通过对各种肿瘤所表现的分子水平异常的研究 ,人们希望能够在其发病早期得到诊断 ,甚至能够预测肿瘤的发生。近年来的研究表明 ,许多肿瘤中广泛存在微卫星异常的现象 ,提示其可能作为肿瘤细胞的一个新的遗传标志。1　微卫星ＤＮＡ概述1 .1　微卫星ＤＮＡ的概念　微卫星ＤＮＡ(ｍｉｃｒｏｓａｔｅｌｌｉｔｅＤＮＡ)又称短串联重复序列(ｓｈｏｒｔｔａｎｄｅｍｒｅｐｅａｔｓ,ＳＴＲｓ)、简单重复顺序(ｓｉｍｐｌｅｓｅｑｕｅｎｃｅｓｒｅｐｅａｔｓ,ＳＳＲｓ)。微卫星ＤＮＡ是广泛分布于…     

正常人肠道乳酸杆菌耐药性及质粒图谱分析

目的 了解正常人肠道乳酸杆菌对临床常用抗生素的耐药水平,研究质粒在乳酸杆菌中的存在频率,分析细菌质粒与耐药谱之间的关系.方法 用微量肉汤稀释法测定正常人肠道乳酸杆菌对抗生素的敏感性;分析细菌的质粒图谱,进行质粒消除实验和稳定性实验.结果 正常人肠道乳酸杆菌对万古霉素的耐受性最强,其次是环丙沙星和左氟沙星;对庆大霉素、四环素、头孢呋辛和头孢唑啉表现出不同程度的耐受,对青霉素、氨苄西林、利福平、红霉素和罗红霉素较敏感.所有试验菌株均存在多重耐药情况,且有随宿主年龄增加而增加的趋势.93%的菌株含有质粒.经连续传代,4株菌的质粒丢失,致使菌株对庆大霉素和头孢菌素敏感性增加,与其消除质粒后的药敏结果一致.结论 正常人肠道乳酸杆菌具有较强的耐药性,多重耐药性较严重,且和年龄有一定相关.大多数菌株都含有质粒,其中5.8 kb大小的质粒可能与乳酸杆菌对庆大霉素和头孢菌素的耐受性相关.