气质联机快速检测确证毒鼠强食物中毒

目的　建立中毒食物样品中快速检测毒鼠强的气质联机方法。方法　依靠特征离子所表达的结构信息进行定性,依靠 特征定量离子峰面积进行定量测定,克服气相色谱单靠保留时间定性和总离子流峰面积定量所带来的误差。结果　本方法 SIM采集方式时最低检测量0.05ng;多个样品、不同浓度加标,回收率在65.3%-85.0%之间。结论　该方法简单快捷,一般 单样品可在40min内得出结论,特别适合应急毒检要求,定性定量准确性、灵敏度均优于气相色谱法。     

GC/MS大口径柱快速测定毒鼠强质谱指纹图谱研究

目的:建立毒鼠强的选择性离子检测的质谱指纹方法,提高气相色谱联用法(GL/MS)测定毒鼠强的灵敏度,保证了质谱定性,定量的准确性。方法:通过对色谱柱分离的试验比较,通过标准试验,溶剂试验,不同样品基质试验等,借鉴国际残留监控技术,根据保留时间毒鼠强裂解的特征离子碎片及比例,建立较大口径毛细管柱快速测定毒鼠强的选择离子检测的质谱指纹方法色谱-质谱技术。结果:色谱保留时间为3.66min,特征鉴定离子为212、240、132、92、121,定性方法依据离子丰度比例及质控措施。结论:灵敏度比普通气质联机高约1000倍,附加的质控措施在保证“高灵敏度”的同时也保证了质谱定量的准确性。     

GC-MS法分析黄河郑州段水中多氯联苯浓度变化规律

目的 利用气相色谱-质谱联用技术（GC - MS）测定黄河郑州段水中多氯联苯（PCBs）的含量,以探讨PCBs含量随季节、水层和断面的变化规律。方法 水样经C18固相萃取膜富集,以乙酸乙酯 - 正己烷洗脱,GC - MS法测定,利用保留时间定性,内标法定量。结果 18种PCBs的检出限在0.12～0.42 ng/L之间,定量限在0.36～1.26 ng/L之间。加标回收率在90%～118%之间,精密度RSD＜7%(n = 7)。黄河水中18种PCBs在枯水期（三月）为0.00～5.2 ng/L,丰水期（十月）的含量为3.50～24.75 ng/L。结论 黄河郑州段水中的PCBs含量随季节和水层以及不同分段有较大差别,丰水期PCBs的含量要比枯水期的PCBs含量高,底层水中的PCBs含量要高于同点位表层水中PCBs的含量,黄河流经郑州时由于河床变宽,水流变缓PCBs的自然沉降使得下游的大部分PCBs含量低于上游PCBs含量。另外在丰水期只有个别PCBs的含量超出国家限定,其他的值均低于国家规定的20 ng/L标准限值。     

GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究

本文研究了 31种有机磷农药的色谱和质谱行为 ,并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该 31种农药残留的GC/MS方法 ,不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点 ,也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差 ,在实际样品含量的测定范围内 (0～ 5 .0mg/kg)线性良好 (相关系数在 0 .9936～ 0 .9999之间 ) ;全扫描模式仪器定性检出下限 (S/N =3,n =5 ) :1.5 9× 10 -13 ～ 1.2 2× 10 -1ng之间 ;仪器定量检出下限 (S/N =10 ,n =5 ) :5 .2 8× 10…     

气质联机测定不同样品中盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗 (俗称瘦肉精 ) ,是国家严令禁止作为添加剂使用的违禁品。它的测定方法有酶联免疫筛选法 ,高效液相色谱法和气质联机法等。本文在现有方法资料基础上 ,结合实际工作对气质联机测定不同样品中盐酸克伦特罗的方法进行研究探讨 ,现介绍如下。1　材料与方法1.1　原理用稀酸将样品中的克伦特罗盐酸盐溶出 ,溶液碱化 ,液液萃取和固相萃取柱净化后 ,经N ,O -双三甲基硅烷三氟乙酰胺 (BSTFA)衍生后 ,于GC -MS进行测定。以美托洛尔为内标 ,内标法定量。1.2　仪器1.2 .1　GC -MS(岛津GCMS -QP2 0 10EI源 )。1.2 .2　超声波清洗…     

超声辅助-逆王水提取法结合ICP-MS测定PM2.5中24种金属元素

目的 建立PM2.5中24种金属元素的超声辅助-逆王水提取法-ICP-MS测定方法.方法 样品经逆王水、氢氟酸超声加热回流提取后,使用ICP-MS测定24种金属元素.结果 24种金属元素的线性相关系数(r)均大于0.99,加标回收率在80％～120％之间;最低检出限为0.004 ng/m3～1.450 μg/m3,方法...     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收法快速测定植物样品中的铅和镉

目的 建立植物样品中铅和镉的悬浮液直接进样-石墨炉原子吸收测定方法。方法 将植物样品制备成悬浮液,直接进样石墨炉原子吸收测定。结果 本法Cd的线性范围为1.0～5.0 μg/L,相关系数为0.9996,对1.0 μg/L的Cd溶液进行5次测定,RSD为0.823%,Cd的方法检出限为0.003 mg/kg,特征浓度为1.3 pg/0.0044 A - s;Pb的线性范围为10～50 μg/L,相关系数为0.9990,对10 μg/L的Pb溶液进行5次测定,RSD为0.645%,Pb的方法检出限为0.0045 mg/kg,特征浓度为30 pg/0.0044 A - s。对标准物质GBW10013黄豆和GBW10015菠菜进行检测,测定值在推荐值范围内。结论 该方法具有前处理快速、简便,测定准确性好、检出限低等优点,适用于植物样品中铅、镉含量的测定。     

利用正交试验优选石墨炉原子吸收测定奶制品中铬的仪器条件

目的采用正交试验设计优选测定奶制品中铬的石墨炉原子吸收光谱法的最佳仪器条件。方法利用正交试验考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间四因素对测定结果的影响。结果通过实验表明,原子化温度对测定影响最大,正交试验得到的最佳仪器条件为灰化温度1 400℃、灰化时间15 S、原子化温度2 250℃、原子化时间5 S。在优化的条件下得到的标准曲线方程为Y=0.0168 7X-0.004 7,r=0.999 3,方法的线性范围为0.00~20.0μg/L,检出限为0.054μg/L,加标回收率在93.5%~102.2%之间,相对偏差(RSD)小于5.0%。结论利用正交试验优选仪器分析条件,以较少的实验工作量获得较全面的信息,适用于石墨炉原子吸收法测定酸奶中铬的仪器条件的筛选。     

石墨炉原子吸收法原位分析生活饮用水中锑形态

目的建立原位快速测定分析生活饮用水中锑形态的石墨炉原子吸收法。方法以2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)作为配合剂,选择性与Sb(Ⅲ)配合,Sb(Ⅲ)-TTA的配合物在400℃开始蒸发,Sb(Ⅴ)会保留到1 200℃在检测过程中出现灵敏度差异,利用线性拟合的方式计算不同形态锑含量。结果 Sb(Ⅴ)校正曲线的相关系数为0.999 0,总锑校正曲线的相关系数为0.999 2;Sb(V)方法检出限为0.067 8μg/L,总锑的方法检出限为0.059 4μg/L,对锑水质标样原液和稀释液进行5次测定的RSD在0.82%~1.53%,符合石墨炉原子RSD5%的要求。同时选用GSB 07-1376—2001 Sb的水质标样,与IC-ICP-MS法相比较,验证了本方法的准确性。结论本法操作快速、简单、检出限低、灵敏度高,实验证明本法适用于生活饮用水中锑形态的检测。     

2021年郑州市农田土壤和白菜中四环素类抗生素残留监测及膳食风险评估

目的 调查郑州市农田土壤和白菜中的四环素类抗生素（TCs）含量,并对白菜中TCs污染进行膳食风险评估。方法 采用液质联用方法,测定2021年郑州市32份土壤样品和28份白菜样品中的三种TCs含量,包括四环素（TC）、土霉素（OTC）和金霉素（CTC）。结果 土壤中TC、OTC和CTC的检出率分别为56.25%、84.38%和75.00%,TC、OTC和CTC的平均浓度分别为49.61、90.34和45.73μg/kg,以OTC为主要污染物。白菜样品中TC均未达到方法检出限,OTC的检出率为53.57%,CTC的检出率为21.43%,OTC和CTC的平均浓度分别为1.44μg/kg和0.51μg/kg。土壤和白菜中TCs检出率均为OTC>CTC>TC。健康风险评估表明研究区域内人群每日最大TCs摄入量远小于可接受的限定值（1 800 g/d）。与其他白菜种类相比,部分地区小白菜中OTC的生物富集因子(BCF)>1,表明小白菜可能属于易富集OTC的蔬菜。结论 郑州市的农田土壤TCs污染在全国范围内属于中等水平,日常白菜膳食摄入不造成TCs健康风险,但仍需要加强农田土壤和蔬...