快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定竹笋中的百草枯残留

目的运用快速溶剂萃取和超高效液相色谱串联质谱技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法选择合适的溶剂和萃取条件,采用甲醇-盐酸快速溶剂萃取提取竹笋中的百草枯,提取液经Oasis WCX固相萃取柱净化浓缩后,依次用水和甲醇清洗,乙腈-水-甲酸溶液洗脱,浓缩定容后以p H=3.7的20 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相,在Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC柱上进行分离,采用正离子扫描多反应监测模式测定,外标法定量。结果百草枯在10μg/L~500μg/L时线性良好,相关系数为0.998 7,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。回收率为80.9%~95.6%,相对标准偏差为7.2%~11.4%。结论该方法灵敏、准确,可对竹笋中百草枯残留进行快速检测分析。     

丽水市食用菌中多种农药残留调查

目的了解丽水市食用菌中32种杀虫剂和14种杀菌剂的残留水平,为食用菌的质量安全监管提供依据。方法 2018年4月-2019年6月随机从丽水市多个农贸市场和超市采集食用菌(香菇、杏鲍菇、金针菇、茶树菇、木耳、银耳、鸡腿菇和其他食用菌)共29份,采用气相色谱-质谱法检测农药残留。结果 29份食用菌检出农药残留样品7份,总检出率为24.1%,检出浓度为0.011 0 mg/kg~0.165 mg/kg。香菇、茶树菇、木耳、银耳和平菇均有农药残留检出,香菇中农药残留检出率高达60.0%,其次是茶树菇、木耳和银耳,均为50.0%。从农药种类来看,检出二硫代氨基甲酸酯4份,检出率为13.8%,检出浓度为0.062 2 mg/kg~0.165 mg/kg;检出氯氟氰菊酯3份,检出率为10.3%,检出浓度为0.011 0 mg/kg~0.012 8 mg/kg;嘧霉胺和多菌灵各有1份样品检出,检出浓度均为0.020 0 mg/kg。其他种类的农药未检出。结论丽水市香菇、木耳、银耳、茶树菇和平菇均有部分农药残留,需加强对食用菌业合理用药的指导与监管。