工作场所空气中茚的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中茚的气相色谱测定方法 .方法 工作场所空气中的茚用活性炭管采集,用二硫化碳解吸后进样,气相色谱柱分离后经火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果该方法 具有良好的回收率和批内和批间精密度,在茚的297.5、495.8和991.5μg加标水平的平均回收率分别为100.7%、102.4%和102.7%,批内和批间精密度分别是2.1%、1.8%、2.7%和3.2%、3.1%、2.4%.该方法 的定量下限为1.0μg/ml;最低检出浓度为0.67 mg/m~3(以采集3.0 L空气样品计).结论 该方法 适用于工作场所空气中茚浓度的测定.     

冻干人尿中砷分析标准物质的研究

目的 研制冻干人尿砷成分分析标准物质.方法 收集正常人尿液,通过过滤、混匀、分装、冷冻干燥、辐射灭菌制备而成,并对其均匀性和稳定性进行检验,通过3家实验室检测对砷标准物的不确定度进行分析.结果该标准物质均匀性良好,可稳定2年,量值及不确定度分别为(39.3±3.4)和(52.3±3.2)μg/L.结论 尿中砷成分分析标准物质各项指标符合<国家一级标准物质研制规范>的要求.     

冻干人尿中镉标准物质的研制

目的研制冻干人尿中镉标准物质。方法采集正常人尿经处理后作为基质,通过加标、混匀、分装、冷冻干燥制备而成;经均匀性检验、稳定性考察后,由7家实验室采用2种方法进行合作定值,并进行不确定度评定。结果研制的标准物质最小取样量为0.20 ml,2个水平的均匀性检验值F分别为1.69和1.49,差异无统计学意义(P>0.05)。冻干标准物质在≤4℃下保存可稳定12个月,复溶后的标准物质溶液在4℃条件下可稳定7 d。2个水平的标准量值及不确定度分别为(5.34±0.34)μg/L和(15.47±0.72)μg/L(k=2)。结论研制的标准物质各项指标符合国家相关要求,可用于人尿中镉检测方法验证及相关样品检测。     

工作场所空气中碘的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中蒸气态碘的离子色谱测定方法.方法 工作场所空气中的碘蒸气用碱性炭管采集,碘与碱反应生成碘离子.用碳酸氢钠溶液解吸活性炭上的碘离子后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量.结果 该法具有很好的回收率和批内、批间精密度,回收率在碘的5、10和15 μg的加标水平的平均回收率分别为115.0%、103.8%和106.4%;5μg的批内和批间精密度分别为3.1%和1.9%,10μg的批内和批间精密度分别为2.0%和1.2%,15μg的批内和批间精密度分别为1.8%和2.5%.该法的最低检出浓度(采集7.5 L空气样品)为0.08 mg/m3,满足职业接触限值检测的要求.结论 该方法适用于工作场所空气中蒸气态碘的浓度测定.     

非职业接触人群尿中甲醇顶空气相色谱测定方法

目的 改进非职业接触人群尿中甲醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样加入无水硫酸钠,在85℃条件下加热30 min,顶空法进样,经DB-WAX毛细管色谱柱(30.00m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 方法的最低检出浓度为6.25 μmol/L,相对标准偏差为3.2％～9.2％,平均回收率为93.3％ ～ 103.0％.结论 本方法简便、准确,可将非职业接触人群尿中的甲醇与杂质分离,适用于尿中甲醇的测定.     

一氧化碳傅立叶红外光谱快速测定方法

目的 建立工作场所空气中一氧化碳的红外光谱快速测定法.方法 应用便携式傅立叶红外气体测定仪选择一氧化碳的特征红外吸收波长4.620μm为吸收波长,根据红外吸收值测定空气中一氧化碳的浓度.结果该法具有良好的准确性和抗干扰性,浓度为20.4、51.1和102.0 mg/m~3的一氧化碳标准气体的测定准确度为87.3%～100.4%,测定结果的精密度分别是0.6%、0.2%和0.1%;现场应用的检测结果与实验室气相色谱分析结果具有良好的一致性.结论 该方法 适用于工作场所空气中一氧化碳浓度的测定.     

我国8省市一般人群尿中镓、铟、铊水平分布的研究

目的了解我国一般人群尿中镓、铟、铊水平,分析其人群分布特征。方法于2009—2010年,在我国东部、西部和中部8个省(市、自治区)的24个地区,采用分层整群随机抽样的方法抽取了18 120名(6~60)岁人群为研究对象,对其生活习惯和健康状况进行了问卷调查,并采集其尿液样品。应用电感耦合等离子体质谱法对尿样进行镓、铟、铊含量检测,统计分析性别、不同年龄人群尿中镓、铟、铊水平的分布。结果我国一般人群尿镓第50百分位数LOD(0.08μg/L);第95百分位数为1.72μg/L;男性和女性尿镓第50百分位数均LOD(0.08μg/L),男性和女性人群尿镓检出率分别为26.5%,21.6%(χ~2=43.478,P0.01)。一般人群尿铟第50百分位数为LOD(0.03μg/L),第95百分位数为0.61μg/L;男性和女性尿铟第50百分位数均为LOD(0.03μg/L),男性和女性人群尿铟检出率分别为16.3%,18.1%(χ~2=5.234,P0.05);一般人群尿铊几何均值为(0.17±0.01)μg/L,第50百分位数为0.27μg/L,第95百分位数为1.37μg/L。男性和女性尿铊几何均值分别为(0.18±0.01)μg/L、(0.16±0.01)μg/L(Z=4.86,P0.01);男性和女性人群尿铊检出率分别为84.0%,83.0%(χ~2=2.577,P0.05)。结论本研究报道了我国2009—2010年一般人群尿中镓、铟、铊的含量和分布水平,为进一步开展镓、铟、铊的生物监测等研究提供基础数据。     

柱前衍生-气相色谱法测定血清中氯乙酸

目的建立血清中氯乙酸应急检测方法。方法血清中氯乙酸用甲基叔丁基醚萃取,用质量分数为10%硫酸/甲醇溶液衍生,气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定。结果血清中氯乙酸低(200μg/L)?高(1000μg/L)2个质量浓度的加标回收率分别为85.6%?91.5%,批内精密度分别为3.9%、3.3%,批间精密度为9.7%～8.1%;该法在0～6.2mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0.9999;最低定量下限为30μg/L,最低检出质量浓度为10μg/L(以1ml血清计),血样在4℃冷藏可以保存1周,在-20℃可保存2周。结论该法各项技术指标符合GBZ/T210.5—2008研制规范要求,可用于检测职业中毒人群血清中的氯乙酸水平。     

血尿样中汞的原子荧光测定方法

目的 建立血样、尿样中汞含量测定的原子荧光光谱方法.方法 血液或尿液用高纯度硝酸微波消解,定容后经断续流动进样,原子荧光光谱仪检测.结果 尿样、血样的加标回收率范围分别为100.4%～103.3%和105.5%～111.6%,批内精密度分别为1.46%～1.70%和1.68%～2.39%,批间精密度分别为3.93%～5.78%和1.92%～7.58%;在0～20μg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程式y=143.9245x+7.3605,相关系数r=0.9999,检出限和定量下限分别为0.04 g/L和0.07μg/L,最低检出浓度为0.7μg/L(以1.0ml血液或尿液计).样品在4℃冷藏可以保存2周.结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度及良好的检测精密度,无干扰,该方法满足生物接触限值的要求,可用于检测正常人和职业人群血液和尿液中的汞含量.     

2004至2007年全国职业卫生实验室检测质量状况分析

目的 通过检测实验室比对结果 分析我国职业卫生实验室检测质量状况,为进一步提高榆测质量提供参考.方法 用实验室比对方式,对比对结果 进行统计,从参加实验室数、参加项目情况、比对结果 满意率等方面进行检测质量状况分析.结果 结果 满意率平均为76%;空气样品检测结果 满意率80%,生物样品为68%;省级、地市级疾控中心或职防机构、企业职防机构结果 满意率分别为79%、75%、69%;甲级资质职业卫生技术服务机构参与率70%,平均每家参加的项日数为3.5项,结果 满意率平均为78%. 结论 职业卫生实验室检测质量良好且稳定,实验室比对工作的开展在一定程度上促进了检测质量的提高.