水浴消解-碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定全血中重金属元素

目的 建立水浴消解-八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪（ORS-ICP/MS）测定全血中Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg、TL、Pb 8种金属元素含量的方法.方法 血液样本中加入硝酸,经水浴消解后,制备成测试液;采用八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定8种金属元素含量,应用标准曲线法和内标校正定量.结果 8种金属元素在测定范围内线性良好,相关系数均大于0.999;灵敏度高,各元素的方法检出限为0.01～0.30 μg/L;重现性好,相对标准偏差小于10%;准确度高,加标回收率为90%～110%,对标准物质小牛血清成分进行分析测定,分析结果与标准值吻合.结论 水浴消解-八极杆碰撞反应池电感耦合等离子体质谱法测定全血中重金属元素简便、快速,样品用量少,为人血浆中金属元素正常值范围的确定提供了参考依据.     

人体尿中15种元素检测方法的建立及其评价

目的 建立人体尿中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、碘、钡、汞、铅15种元素的检测方法,应用于人群尿液样品的检测,并对检测数据进行初步分析评价,为评估人体元素负荷水平提供基础资料。方法 采用整群随机抽样的方法抽取丰台区居民的尿样526份作为检测对象。尿样以样品稀释液稀释10倍,制成测试液;采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定15种元素含量。结果 15种元素在测定范围内线性相关系数均大于0.999;方法检出限在0.005～0.115μg/L之间,相对标准偏差（RSD）小于5%,加标回收率在94.0%～109.2%之间;尿样标准物质实际测定值均在标准值范围内,人群尿样中铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、碘、钡、汞、铅元素含量的中位数分别为21.03,0.68,0.74,46.82,5.08,58.81,815.32,29.54,49.91,397.12,2.01,141.23,138.08,0.30和3.87μg/L;几何均数分别为20.91,0.58,0.73,43.72,4.95,41.52,812.02,28.02,49.53,397.04,1.58,137.11,...     

柱前衍生-高效液相色谱法测定发酵型饮品中的8种生物胺

目的建立发酵饮品中8种生物胺的柱前衍生-反相高效液相色谱测定方法。方法样品经酸化超声提取后,以饱和碳酸氢钠溶液为缓冲液,丹磺酰氯为衍生剂,调节p H值,于恒温水浴箱中反应,加入乙醚萃取,氮吹挥干后以初始流动相定容,反相高效液相色谱法测定。结果建立了最优衍生条件及色谱条件,8种生物胺在35 min内得到很好的分离,在0.20 mg/L~50 mg/L线性关系良好,相关系数0.997 9,检出限:色胺为0.52 mg/L,苯乙胺为0.17 mg/L,腐胺为0.11 mg/L,尸胺为0.10 mg/L,组胺为0.75 mg/L,酪胺为0.32 mg/L,亚精胺为0.18 mg/L,精胺为0.21 mg/L。加标回收率在86.5%~103.0%,相对标准偏差为0.90%~2.95%,符合方法学要求。结论本方法操作简便、结果准确、实用性强,能够满足发酵饮品中8种生物胺的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱仪同时测定大气细颗粒物(PM2.5)中铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅7种元素的方法。方法对PM2.5滤膜样品进行水浴超声浸取前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定浸取液中7种元素的浓度。结果测定元素标准曲线的相关系数均在0.999以上,铬、镍、砷、硒、镉、铊、铅的检出限分别为1.21、0.36、0.29、0.42、0.30、0.35、0.08μg/L,检测限分别为4.04、1.22、0.96、1.42、1.01、1.18、0.27μg/L,当采样体积为120 m3时,最低检测浓度为0.0067、0.0020、0.0016、0.0023、0.0017、0.0020、0.0004μg/m3。通过测定标准参考物质GBW(E)080212,测定值均在参考范围内。各元素回收率除硒外均在82.5%~99.8%之间,RSD小于5%。结论该方法样品前处理操作简便、检出限低、精密度高、准确性好,适用于大气细颗粒物(PM2.5)中重金属成分的分析。     

大气PM_(2.5)中4种无机离子的离子色谱测定法

目的建立测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中氯离子(Cl~-)、硝酸根离子(NO_3~-)、硫酸根离子(SO_4~(2-))、铵根离子(NH_4~+)的离子色谱法。方法取采集有大气PM_(2.5)的石英滤膜1/8,用陶瓷剪刀剪碎,置于10 ml的刻度离心管中,加入10.0 ml超纯水浸没滤膜,于超声水浴提取30 min后,以4 500 r/min离心5 min(离心力半径=6 cm),取出上清液过滤后进行离子色谱分析。阴离子采用20 mmol/L的KOH溶液作为淋洗液,用AS19阴离子交换柱进行分离,阳离子采用20 mmol/L甲基磺酸作为淋洗液,用CS12A阳离子交换柱进行分离。结果该方法在0.10~80 mg/L范围内线性关系良好(r0.999 4),加标回收率在95.5%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为1.26%~2.82%。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠、实用性强,适用于大气PM_(2.5)中4种水溶性无机离子的测定。