重组人甲状旁腺激素1-34的氨基酸组成分析

分析重组人甲状旁腺激素 1-3 4的氨基酸组成 ,为该品种的结构鉴定提供依据。水解条件含 1%苯酚的6mol L盐酸 ,10 5℃水解 2 4h ;衍生方法异硫氰酸苯酯 (PITC)柱前衍生法 ;氨基酸测定色谱条件色谱柱为PhenomenexprodigyODS 10 0A。 (4 .6mm× 2 5cm ,5 μm) ;流动相A为 0 .1mol L醋酸钠 (pH6.5 ) -乙腈 (93 :7) ,B为水 -乙腈 (1:4) ;二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 5 4nm ;流速为 1ml min ;柱温为 40℃。结果 :实验值与理论值一致 ,偏差小于 10 %。本法准确、可靠、重现性好 ,可用于该产品的质量控制。     

骨肽注射液中苯酚含量的RP—HPLC法测定

目的:建立高效液相色谱法测定骨肽注射液中苯酚的含量。方法:采用 ZORBAX C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);流速1.0 mL·mm~(-1);检测波长:270nm;进样量:10μL。结果:方法的线性范围为0.001-1.0mg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限为0.2μg·mL~(-1);精密度 RSD 为0.23%(n=7);高、中、低浓度回收率(n=3)分别为98.8%(RSD为0.5%)、99.2%(RSD 为0.2%,)、99.0%(RSD 为0.3%)。结论:本法具有专属、灵敏、快速、准确的特点,可用于骨肽注射液中的苯酚测定。     

首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品的研制

目的建立首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品。方法应用红外光谱、液质联用仪等对N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺进行结构确证,采用HPLC法测定纯度及氨基酸比值,采用3种方法进行含量测定。结果确定首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺对照品的含量为99.8%。结论首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品可用于N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰铵及其制剂的定性和定量控制。     

重组人胰岛素及其相关物质的毛细管区带电泳分析法

目的：建立重组人胰岛素及其相关物质的毛细管区带电泳检测方法。方法：在Ｂｅｃｋｍａｎ ５０００型毛细管电泳仪上,采用熔凝石英毛细管柱,以０．０５ｍｏｌ．Ｌ＾－１醋酸钠－０．８５ｍｏｌ．Ｌ＾－１２－环已胺基乙磺酸－１０％乙腈为电极缓冲液,２１４ｎｍ的检测波长,进行定量分析。结果：线性范围为０．５～５０Ｕ．ｍＬ＾－１（ｒ＝０．９９９５）,回收率（ｎ＝３）大于９７．０％,ＲＳＤ小于１．１％,主峰的迁移时间     

RP-HPLC法测定重组人胰高血糖素类多肽-1（7-36）原料及其制剂的肽含量和有关物质

目的:建立重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)[rhGIP-1(7-36)]原料及制剂的肽含量和有关物质的RP-HPLC测定方法。方法:采用ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol·L-1硫酸钠缓冲液(用乙醇胺调节pH至2.3)-乙腈(82:18)为流动相A,50％乙腈为流动相B,调整流动相的比例[A-B(55:45)]使主峰的保留时间在20-25 min,流速为1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温为45℃。结果:线性范围为0.6-18.6μg,制剂平均回收率为96.01％,原料和制剂精密度试验RSD分别为0.15％和0.25％,最低检测限6.25 ng。结论:本方法可用于rhGLP-1(7-36)原料及其制剂的肽含量和有关物质的测定,具有准确、简便、快速、灵敏的特点。     

重组人甲状旁腺素1—34肽谱及一级结构的液相色谱／电喷雾离子化质谱法分析

目的：采用液相色谱／电喷雾质谱联用法(LC—ESI—MS／MS)对重组人甲状旁腺素1—34(rh—PTH—34)进行肽谱及一级结构分析。方法：用LC—ESI—MS法测定相对分子质量，并在线分析其胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解质量肽谱；结合质谱源内碰撞诱导电离技术解析酶解肽段的氨基酸序列。结果：相对分子质量测定值与理论值一致；胰蛋白酶和V8蛋白酶酶解肽段氨基酸序列与理论值基本一致，序列覆盖率分别为97％和88％。结论：LC—ESI—MS／MS联用法为基因重组多肽类药物的一级结构分析和质量控制提供了新途径。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。     

穿透性心脏创伤急诊手术的分析和麻醉处理

目的 探讨穿透性心脏创伤患者急诊手术的特点和麻醉处理,提高患者的抢救成功率.方法 回顾性分析12例穿透性心脏创伤休克患者采用气管内插管静吸复合全身麻醉下行急诊手术抢救治疗的临床资料.结果 全部患者安全渡过手术期,缺氧状况得到改善,血流动力学指标恢复正常,12例均抢救成功,痊愈出院,无围手术期死亡.结论 抢救穿透性心脏创伤休克患者,麻醉的处理在于迅速建立通畅的呼吸道,改善呼吸功能和积极补充血容量等抗休克治疗,并为急诊手术赢得时间,是心脏创伤休克患者抢救成功的关键.     

首批脱苏氨醇~8奥曲肽对照品的研制

目的建立首批脱苏氨醇8奥曲肽对照品。方法应用红外光谱、基质辅助激光解析飞行时间质谱、氨基酸序列分析等对脱苏氨醇8奥曲肽进行结构确证,采用HPLC法测定纯度、检测醋酸含量及氨基酸比值。结果确证了脱苏氨醇8奥曲肽原料的结构,并确定其含量为85.9%。结论首批脱苏氨醇8奥曲肽对照品（批号：140795-201001）的建立便于对奥曲肽杂质进行定性控制。