Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-SDS显色反应的研究及水中微量铁的测定

目的建立用显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)测定水中微量铁的方法.方法在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)增溶增敏,铁(Ⅱ)与显色剂形成稳定的紫红色化合物,用分光光度法测定铁.结果铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为re(Ⅱ)R=12,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556 am与λ2=745 nm.选择745 nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε745=3.4×104(L/mol·cn).铁含量在0～30 μg/25 ml范围内服从比尔定律.方法的加标回收率为95.3%～102.3%,相对标准差为2.9%.结论此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠.     

反相高效液相色谱法同时测定酱腌菜中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立反相高效液相色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的方法.方法:样品经超声提取,再经石墨化炭黑柱(Envi-Carb柱)及PrelC-Ag和PrelC-Na联合柱净化处理后,以0.02 mol/L磷酸二氢钾一磷酸缓冲溶液(pH=3.20)为流动相,经Capcell PAK C18色谱柱分离,于210 nm处检测.结果:NO-2和NO3-在0.02～20 mg/L范围具有良好的线性,其相关系数均大于0.999,检出限均为0.8 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为90.6%～101.3%和96.6%～104.8%,相对标准偏差≤5%.结论:此法简单、灵敏、准确,可用于同时测定酱腌菜中亚硝酸盐和硝酸盐.     

卵磷脂类保健食品中卵磷脂主要组分的高效液相色谱法测定

[目的 ]　建立卵磷脂类保健食品中卵磷脂主要组分磷脂酰胆碱 (PC)、磷脂酰乙醇胺 (PE)和磷脂酰肌醇 (PI)的高效液相色谱测定方法。　 [方法 ]　样品经萃取分离后 ,采用单元流动相为甲醇的高效液相色谱法 (UV检测器 )测定。　 [结果 ]　方法的精密度为 2 .8%～ 8.4%,PC、PE和PI的检测限分别为 0 .2、0 .0 6和 0 .6 μg(进样 10 μL)。PC、PE和PI的加标回收率分别为 85 .7%～ 10 7.0 %、82 .5 %～ 97.5 %和 80 .0 %～ 93.3%。　 [结论 ]　本方法操作简便 ,分析速度快 ,检测灵敏度高 ,适用于卵磷脂类保健食品中卵磷脂主要组分PC、PE和PI含量的测定。     

示波极谱法测定食品中的核黄素

核黄素在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＨ２ＰＯ４缓冲体系中有一灵敏的二阶导数极谱峰,含量在０．２－１５０μｇ／１０ｍｌ内峰电流与量呈线性关系。对０．５和３．０μｇ／１０ｍｌ核黄素标准溶液测定液１０次的ＲＳＤ分别为５．２％和１．６％,对同一样品进行９次平行测定的ＲＳＤ为３．４％,对样品进行两浓度水平加标回收试验,其回收率分别为９１．１％和１０７．２％。本法精密准确,简便易行可用于常见食品样品中核黄素含量测定。     

血红素的应用分析研究进展

血红素是重要的金属卟啉配合物 ,机体中有效铁约 70 %以血红素的形式存在。近年来血红素在食品、医药方面的应用研究进展较快 ,尤其是在治疗缺铁性贫血方面的显著疗效 ,已逐渐受到人们的重视 ,美国ＦＤＡ已于 1983年 7月正式批准雅培公司的氯化血红素作为药品使用[1] ,与此同时还开发了含有血红素这一类功能性食品。有关血红素工业化生产、应用与检测的文献、专利报道很多 ,本文将对血红素的性质、结构、提取工艺、应用和分析研究概况及今后发展趋势加以综述。1　血红素的性质及基本结构血红素不溶于水 ,溶于酸性丙酮及碱性水溶液 ,是高等动…     

工作场所空气中五氧化二磷测定方法的新改进

依照GBZ--T160．30—2004标准，用钼酸铵分光光度法测定五氧化二磷，发现相关系数达不到分析测试要求，且显色不稳定，重现性差，回收率低，难以作出理想的标准曲线。通过参考其他资料，改进试剂，优化显色时间，调整波长，得到较好的效果，现将改进的方法报道如下。     

共沉淀火焰原子吸收法测定水中镉锰镍铅含量

水中重金属含量是水质污染状况的重要指标。镉、锰、镍、铅等重金属形成的有毒化合物即使含量很低也具有毒性。火焰原子吸收光谱法是应用最广泛的重金属检测方法,     

保健食品中血红素铁和非血红素铁的分离分析法

[目的 ]　建立保健食品中血红素铁和非血红素铁的分离分析方法。　 [方法 ]　样品中铁在盐酸酸性条件下为甲基异丁基酮 (MIBK)所萃取 ,继而用 1%HCl反萃取 ,MIBK中的非血红素铁转入水相 ,用原子吸收分别测定MIBK中的血红素铁和水相中的非血红素铁。　 [结果 ]　方法的精密度小于 5 % ,检出限为 0 .10 μgFe/mL ,线性范围为 0 .1～ 6.0μgFe/mL ,回收率大于 85 %。　[结论 ]　本方法操作简便 ,分析速度快 ,检测灵敏度高 ,适用于保健食品中的血红素铁和非血红素铁含量的测定。     

食品中特殊成分血红素铁测定

血红素铁是高等动物血液、肌肉中的红色色素 ,由卟啉和一分子铁构成。由于血红素铁在肠道中吸收率远较非血红素铁大 ,所以人们将血红素铁视为保健食品中铁的功效成分。目前国家标准中尚无食品中血红素铁的测定方法 ,也未见有关文献报道。根据国家《保健食品技术规定》要求[1] ,必须对其含量进行监测。因此我们对血红素铁的测定方法进行了探讨。1　材料与方法1.1　方法原理在盐酸酸性条件下 ,用甲基异丁基酮 (ＭＩＢＫ )提取血红素铁 ,然后将ＭＩＢＫ提取液作为样液 ,测定其吸收光谱图作为定性依据 ,并在 6 40ｎｍ波长下 ,测定吸光度作为定量…     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。