凝胶渗透色谱气相色谱质谱法检测猪肝中三氟氯氰菊酯农药残留

目的建立猪肝中三氯氰菊酯农药残留的凝胶渗透色谱净化气相色谱负化学离子源质谱的检测方法。方法样品经乙酸乙酯为溶剂超声波提取后,凝胶渗透色谱净化处理,采用HP-5MS色谱柱分离,气相色谱-负化学离子源质谱选择离子检测技术检测。结果 0.001、0.005、0.020mg/kg 3个浓度添加回收率在75.3%~107.6%间,相对标准偏差(RSDs)≤7.1%,最低检出限为0.001mg/kg。结论建立的检测方法能够消除油脂类干扰,灵敏度高,选择性好,稳定可靠,适用于猪肝中的三氟氯氰菊酯农药残留的检测。     

改进的QuEChERS气相色谱-质谱法同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立同时检测土壤中18种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的方法。方法考察多种提取溶剂和不同比例的PSA和LC-C18填料组合,结合气相色谱-质谱联用法,采用选择离子监测模式,同位素内标法定量。结果 18种PAEs加标回收率为80.2%~109.5%,相对标准偏差为3.2%~9.7%。方法检出限(LOD)为0.025~0.05 mg/kg(S/N=3),定量限(LOQ)为0.1~0.2mg/kg(S/N=12)。结论实验建立的方法重现性好,快速简便,适用于同时检测土壤中邻苯二甲酸酯类化合物含量。     

同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷

目的建立同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷的检测方法。方法用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶解样品,加入二噁烷-d8内标,转移至顶空进样瓶中,压盖密封后超声15 min,置于自动顶空进样器中顶空进样,经HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×25 mm,0.25μm)分离后,采用选择离子监测模式,内标法定量。结果在1.0~100 mg/kg的线性范围内,方法线性良好,线性相关系数大于0.999。方法检出限为0.3 mg/kg,在0.3、1.0、5.0和30 mg/kg的4个浓度添加水平的平均回收率为91.4%~104.2%,日内和日间相对标准偏差分别小于6.3%和6.4%(n=6)。结论方法准确、简便、快速,能够满足气溶胶类化妆品中二噁烷残留的检测要求。     

改进的QuEChERS-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法[JP]测定保健食品中53种农药残留

目的 建立保健食品中53种农药残留的QuEChERS-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱检测方法。方法 样品经QuEChERS提取、凝胶渗透色谱柱净化后,DB-5MS (25m×0.25mm,0.25μm）色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果 在0.02mg/kg添加水平样品的平均回收率除甲胺磷等8种农药在55.7%～77.2%范围内,其余为78.0%～115.2%;相对标准偏差除氧化乐果和甲基毒死蜱大于10%外,其余均小于10 %;在0.05mg/kg添加水平样品的平均回收率除甲胺磷等6种农药在57.7%～77.3%范围内,其余均在78.4%～113.5%范围内;相对标准偏差除氧化乐果外,其余农药均小于10%。速灭威等6种农药的检出限为0.0240～0.0901mg/kg,其余为0.0012～0.0200mg/kg。结论 该方法消耗试剂少,分析成本低,操作简便快速,适合保健食品中53种农药残留的检测。     

快速萃取结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定全血中34种农药残留

目的建立农药中毒血样快速筛查方法。方法使用乙腈一次涡旋提取,在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱系统检测,采用选择离子监测模式,外标法定量。结果 34种农药在全血中的检出限为0.04~3.10μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率,除p,p′-DDE、p,p′-DDD、p,p′-DDT平均回收率为68.5%~78.5%之间外,其他均为81.1%~108.8%之间,相对标准偏差为2.7%~10.4%。结论该方法操作便捷、通用性强,适用于全血中34种农药残留的快速筛查与检测。