孕妇尿中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的液-液萃取反相高效液相色谱测定法

目的建立孕妇尿液中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的反相高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法萃取剂正己烷用量为10 ml,萃取3次。采用GP-Phenyl 120A型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(0.2%乙酸)-水(0.2%乙酸)=45∶55(V/V),检测波长为228 nm,流量为1.0 ml/min。采用液-液萃取反相高效液相色谱法对孕妇尿液中五种PAEs代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)]进行测定。结果在50～10 000μg/L的线性范围内,所得MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数≥0.99,检出限分别为4.17、4.31、12.74、10.66、13.12μg/L,平均回收率在80.99%～90.74%之间,RSD在1.580%～4.999%之间。结论该方法操作简便、回收率高、重现性好、检出限低,适用于尿液中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定。     

脐带血清中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取高效液相色谱-质谱测定法

目的 建立脐带血清中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的高效液相色谱-质谱测定方法.方法 采用β-葡萄糖酸酐酶水解脐带血清中结合型邻苯二甲酸酯代谢物,酶解后的溶液采用固相萃取法富集净化,采用高效液相色谱-串联质谱法对脐带血清中5种邻苯二甲酸单酯代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单-乙基己基酯(MEHP)]进行测定,流动相为乙腈(0.1％乙酸)与水(0.1％乙酸)梯度洗脱,流量为0.3 ml/min.结果 在0.3～800μg/L的线性范围内,5种待测邻苯二甲酸单酯MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均＞0.99,检出限为0.109～0.579μg/L,平均回收率在80.59％～85.75％之间,RSD在3.09％～3.91％之间.结论 该方法回收率较高,重现性较好,适用于脐带血清中5种邻苯二甲酸单酯的同时测定.     

石家庄市春季机动车道路积尘碳组分含量特征

目的分析石家庄市春季机动车道路积尘中的碳组分含量特征。方法于2015年4月采用移动式采样法采集石家庄市区快速路、主干道、次干道和支路机动车道路积尘,通过再悬浮装置得到PM_(2.5)和PM_(10)的滤膜样品,并用热光碳分析仪测定碳组分含量,采用有机碳(OC)/元素碳(EC)比值法、相关分析和因子分析法探讨道路积尘中PM_(2.5)和PM_(10)碳组分的主要来源。结果石家庄市机动车道OC和EC分别占PM_(2.5)的8.49%和1.49%,占PM_(10)的8.37%和1.44%;OC和EC的平均百分含量均在主干道较高、快速路较低。PM_(2.5)和PM_(10)中OC和EC均呈正相关(r值分别为0.79和0.62,P0.05),OC/EC比值范围分别为5.33～5.85和5.46～7.03。道路积尘中二次有机碳(SOC)含量分别占PM_(2.5)和PM_(10)中OC的26.02%和32.79%。PM_(2.5)和PM_(10)中2个因子分别解释了碳组分含量89.14%和89.61%的变化。结论道路积尘中OC百分含量均高于EC,碳组分主要来源于机动车尾气、道路扬尘、生物质燃烧和燃煤。     

天津市郊区不同土地利用类型土壤中邻苯二甲酸酯含量的调查

目的探讨天津市表层土壤邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量和污染特征。方法 2009年11月采集天津市5个郊区84个表层土壤样品,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛基酯(DOP)的含量。结果 6种PAEs在所有土壤样品中全部检出;其合计含量在50.39~1657.46μg/kg之间;DEHP含量最高,DMP和DEP相对较低;大田和撂荒地6种PAEs合计含量较高,果园较低;与美国土壤PAEs化合物控制标准相比,DMP、DEP和DBP分别超标28.57%,2.38%和33.33%。结论本次调查的天津市郊区不同土地利用类型土壤中不同程度地检出6种PAEs,且含量变异较大。