高效液相色谱质谱测定肉品中的磺胺二甲嘧啶

〔目的〕用高效液相色谱电喷雾质谱 (ESI -MSn)测定肉品中的磺胺二甲嘧啶。〔方法〕通过多级质谱对阳性样品确证。〔结果〕以二级碎片做定量离子 ,磺铵二甲嘧啶测定线性范围为 (2 5～ 40 0 ) μg L ,最低检出浓度为 5 μg L。〔结论〕方法简便快速 ,检出限低。     

液相色谱法快速分析奶粉及液态奶中三聚氰胺

目的建立奶粉及液态奶中三聚氰胺的液相色谱快速测定方法。方法以20％甲醇＋1％三氯乙酸为提取溶液,同时沉淀蛋白质等有机物,旋涡震荡混匀后,于30℃水溶中超声提取,在4℃下以4000r／min超速离心后取上清液经0．45μm滤膜过滤后上机测定;采用10mmol／L己烷磺酸钠＋10mmol／L柠檬酸：乙腈（92：8）为流动相,Agilent TC—C18柱（4．0nm×250mm,5μm）,235nm检测波长,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量。结果采用上述提取方式,在给定的色谱条件下,样品液中三聚氰胺与样液基质达到基线分离,精密度试验相对标准偏差〈5％。方法在0．500—100μg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9995,在不同奶粉中加标回收率范围81．2％～112．1％。采用本方法测定奶粉和液态奶的检出限分别为2mg／kg和0．5mg／kg。结论应用液相色谱法二极管阵列检测器（LC—DAD）同时进行奶粉和液态奶中三聚氰胺的定性定量分析,样品处理简便快速,检测结果准确可靠,适用于基层检验室开展大批量样品的筛查监测。必要时可采用质谱（LC—MS／MS）进一步确认。     

高效液相色谱法测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素

[目的]建立测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,选用ZORBAX C18柱,流动相为35%甲醇∶乙腈=12∶88,二极管阵列检测器,波长296 nm。[结果]在0.035-0.620μg范围内,线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为81.5%,RSD为4.79%。[结论]本法操作简便,结果准确,适用于测定化妆品中8-甲氧基补骨脂素的含量。     

9种氧化型染发剂中染料的高效液相色谱测定法

目的建立9种氧化型染发剂中染料的高效液相色谱检测方法,对《化妆品卫生规范》中的氧化型染料的高效液相色谱法进行改进和补充。方法采用乙醇(1+1)作为提取液,以1%抗坏血酸作为抗氧化剂,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,以乙腈-三乙醇胺水溶液(pH=7.5)为流动相洗脱,流量为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,进行高效液相色谱法测定。结果 9种氧化型染料在50～250μg/ml范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 0,检出浓度为150～800μg/g,方法的回收率为87.4%～119.6%,RSD为1.2%～6.2%。结论改进后的方法准确可靠,是对《化妆品卫生规范》中的氧化型染料测定方法的有效修改和补充。     

食品中磷含量检测方法探讨

目的完善食品中磷含量检测方法,为调查分析婴幼儿食品、蔬菜水果、粮食制品、肉类制品中磷的含量提供保障。方法参考国家标准GB／T5009．87～2003《食品中磷的测定》第1法分光光度法,在显色刺的浓度及还原剂的配制等方面作了有效的调整,并比较了湿法消解和微波消解对样品进行前处理的测定结果。结果该方法测定食品中磷标准曲线线性范围为O～2．4μg／mL（r=0．9998）,方法检出限（LOD）为20mg／kg,方法定量限（LOQ）为60mg/kg,方法回收率为100．1％～100．7％,精密度为0．24％～0．32％。分别采用湿法消解和微波消解前处理样品,对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为4．31、4．40mg／g,两者差异无统计学意义（P〉0．05）。结论改进后的方法易于操作,测定结果准确度和精密度好,对于有微波设备的实验室,样品前处理采用微波消解更能提高工作效率、减少环境污染。     

高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立高效液相色谱法同时测定化妆品中7种邻苯二甲酸酯的含量。方法采用C18色谱柱(250nm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱,柱温40℃,检测波长225nm的色谱条件,测定化妆品中的7种邻苯二甲酸酯。结果该方法测定7种邻苯二甲酸酯的回收率范围为89%～106%;相对标准偏差为2.0%～6.3%;各组分检出限如下:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为0.15mg/L;邻苯二甲酸二乙酯(DEP)为0.18mg/L;邻苯二甲酸二丙酯(DPP)为0.40mg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为0.26mg/L;邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为0.50mg/L;邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)为0.36mg/L;邻苯二甲酸二乙基已基酯(DEHP)为0.48mg/L。结论该方法准确度和灵敏度较高,操作简便,适用于化妆品中7种邻苯二甲酸酯的测定。     

保健品中安眠镇定类药物的高效液相色谱-质谱筛选分析

目的建立了保健品中安眠镇定类药物高效液相色谱-质谱筛选方法。方法样品用乙醚、氯仿提取后，采用Zobax SB C18色谱柱，以乙腈-15mmol／L乙酸铵（0．1％甲酸）为流动相，用电喷雾串联质谱检测。选择多反应检测模式，按目标物的保留时间，以母离子-子离子对为指标进行筛选分析。结果10种药物的线性范围为10-1080μg／kg，相关系数为0.9991-1.0000，加标回收率为80．5％-97．1％，检出限为0．35-12．0μg／kg。结论该法快速灵敏，可用于保健品中安眠镇定类药物的筛选和检测。     

HPLC法测定虫草类保健品中腺苷的含量

目的:为准确测定虫草类相关保健品中腺苷的含量,对高效液相色谱法测定腺苷进行了优化。方法:采用10%甲醇水溶液作为提取液,密塞超声30 min,以Supelco C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.5)+甲醇(90+10)为流动相洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为260 nm进行测定。结果:腺苷在12.8 ng～128 ng范围内呈良好的线性,相关系数1.000,方法的回收率为99.7%～99.9%,方法精密度RSD为0.93%。结论:该方法灵敏度高、选择性好,线性关系及重现性好,适合于虫草类相关保健品中活性成分腺苷的含量分析。     

蛋白质组学研究方法进展及在卫生防疫中的应用前景

蛋白质、多肽是生命科学中一类重要的生物大分子物质，是生物体实现其功能的物质基础。人类基因组计划实施至今已获得大量基因信息，但基因表达并不能完全代表蛋白质功能，大部分细胞生命活动发生在蛋白质水平而不是RNA水平。因此，需要直接研究基因表达产物——蛋白质。蛋白质组学（proteome）是在人类基因组计划研究发展的基础上形成的新兴学科，蛋白质组学的任务就是研究细胞内所有蛋白质的组成及其活动规律，是在细胞整体水平上研究蛋白质的属性（表达水平、翻译后修饰，相互作用）。它的研究已涉及生命科学中的一系列热点领域，使人们对生命活动的机制认识由间接的基因层次深入到生命执行体——蛋白质层次。本主要介绍蛋白质组学的研究方法进展以及在卫生防疫中的应用前景。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定方法

过氧化苯甲酰 (Benzoylperotide)简称BPO ,早在 192 0年前后 ,荷兰就利用它的氧化漂白作用来漂白食用油脂 ,以后又用于裸麦、小麦、面粉的漂白以及质量改良。由于过氧化苯甲酰在较短时间内增加面粉的白度 ,改善面粉的品质 ,提高面粉质量等级 ,一些厂商常常加入过量的过氧化苯甲酰来达到以上目的 ,但过氧化苯甲酰过量影响面制品的口感 ,并且大量破坏面粉中的B族维生素。而且过氧化苯甲酰本身不稳定 ,遇热或遇还原性的物质分解为苯甲酸 ,使苯甲酸的摄入量大大增加。因此 ,我国规定面粉中过氧化苯甲酰的最大使用量为6 0mg/kg。目前 ,国内极少…