同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素

目的 建立一种同位素稀释液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2.方法 用乙腈-水-甲酸(84∶15∶1,体积比)溶液直接对花生样品提取,提取液经稀释、离心、过滤后,在180.0 μL滤液中加入20.0μL黄曲霉毒素同位素内标,用液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子...     

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 8,样品加标回收率为73.3%～108.6%,RSD为3.7%～5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。     

主前衍生-高效液相色谱法测定固体胶棒中的游离甲醛

目的 建立固体胶棒中游离甲醛的柱前衍生-高效液相色谱检测方法.方法 固体胶棒中的游离甲醛用水进行超声提取,提取液在60℃水浴中与酸性2,4-二硝基苯肼衍生反应20 min,再用二氯甲烷分2次萃取衍生物,合并2次萃取液后过无水硫酸钠柱脱水,氮吹至尽干后用甲醇溶解定容,过0.22 μm滤膜后经C18色谱柱分离,高效液相色谱...     

蛋白沉淀-柱前衍生-高效液相色谱法测定畜禽血制品中甲醛

目的建立畜禽血制品中甲醛含量的蛋白沉淀-柱前衍生-高效液相色谱检测方法。方法样品切碎匀浆,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,超纯水提取,提取液加入2,4-二硝基苯肼将甲醛衍生为2,4-二硝基苯腙,再用二氯甲烷萃取水相,无水硫酸钠除水,氮吹吹干后甲醇定容,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测与标准甲醛衍生物的保留时间对比定性,外标法定量。结果方法在2.0 mg/L40.0 mg/L线性关系良好,相关系数r=0.9991,检出限为0.2 mg/kg;加标回收率在86.0%110%之间,RSD在2.3%5.3%之间。结论样品经沉淀蛋白后,提取操作简单、效率高,衍生物性质稳定,测定灵敏度高,精密度好,适用于畜禽血制品中甲醛的快速准确检测。