固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香辛料中去甲乌药碱含量

目的 建立测定香辛料中去甲乌药碱含量的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法。方法 分别从提取体系、流动相、固相萃取柱、样品筛孔径等方面对样品提取和测定条件进行优化,过60目筛,经0.5%甲酸乙醇-水（80∶20,V/V）溶液提取,经PBA固相萃取柱净化;色谱柱为Waters CSH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,多反应监测模式,同位素内标法定量测定。结果 去甲乌药碱质量浓度在0.25～100 ng/mL范围内与内标峰面积和去甲乌药碱峰面积比值线性关系良好（r=0.999 63）,检测限、定量限分别为1,3μg/kg;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;7种香辛料（芹菜籽、甘草、甘牛至、茴香、桂皮、芝麻、丁香）的平均加样回收率为92.80%～108.20%,RSD为1.81%～5.62%(n=6)。36种香辛料样品中仅5种（花椒、香叶、筚拔、白胡椒、桂皮）检出去甲乌药碱。结论 该方法灵敏,准确性高,...     

HPLC法测定沈阳红药胶囊中人参皂苷Rb_1的含量

目的建立沈阳红药胶囊中人参皂苷Rb1含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为水;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果人参皂苷Rb1在质量浓度在76.14-380.7μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为98.19%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,能够使用于沈阳红药胶囊的质量控制。     

HPLC法测定新生化颗粒中益母草碱的含量

目的：建立新生化颗粒中盐酸益母草碱含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（26：74）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长277nm;柱温25℃。结果：盐酸益母草碱在5.4-86.4μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,加样回收率为98.80%,RSD为0.72（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

HPLC法测定新生化颗粒中苦杏仁苷的含量

目的：建立新生化颗粒中苦杏仁苷含量测定的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-水（20：80）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温30℃.结果：苦杏仁苷在7.1-113.6μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,加样回收率为98.61%,RSD为0.72%（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中三七皂苷R1的含量

目的建立心可舒胶囊中三七皂苷R1含量测定的方法。方法色谱柱:Waters SunFire C18;流动相:梯度洗脱,见表1流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在质量浓度在18.86-94.3μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),加样回收率为96.95%,RSD为1.21%(n=6)。结论该方法定量灵敏简便,准确度高。     

HPLC-ELSD法测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷的含量

目的贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量测定的HPLC-EL方法。方法柱为Waters SunFire C18(4.6×250mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相;流速、柱温分别是1.0 mL/min、柱温30℃。ELSD检测应满足漂移管为70℃、增益为4等条件。结果甲苷进样量在10.1-101μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),加样回收率为99.67%,RSD为0.33%(n=6);结论法定量灵敏简便,准确度高。     

HPLC法测定沈阳红药胶囊中三七皂苷R_1的含量

目的建立沈阳红药胶囊中三七皂苷R1含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:A是乙腈,B是水;梯度洗脱,流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:30℃;检验波长为:203 nm。结果三七皂苷R_1在质量浓度在20.36-101.8μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),加样回收率为96.80%,RSD为0.30%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,能够使用于沈阳红药胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素4种成分的含量

目的:分析HPLC同时测定桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素4种成分含量的有效性.方法:对桑白皮中桑色素、白藜芦醇、东莨菪内酯、绿原酸四种成分含量采用HPLC法进行测定,并对其测定结果进行分析.结果:平均加样回收率在98.4％～99.4％之间,12h内,供试品具有良好稳定性,白藜芦醇在产地为湖北桑白皮中的含量最多,桑色素、绿原酸、东莨菪内酯在产地为河南桑白皮中的含量最多.结论:HPLC同时测定桑白皮4种成分含量的准确度、精密度高.     

HPLC法测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立新生化颗粒中羟基红花黄色素A含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0．7％的磷酸溶液（26：2：72）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长403rim;柱温30℃。结果：羟基红花黄色素A质量浓度在8．3-132．8μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）,加样回收率为99．11％,RSD为0．96％（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。