杜鹃素对映体的分离及其在中药材中的含量测定

目的 建立杜鹃素对映体分离的HPLC方法,并应用于满山红和照山白药材中的对映体含量测定。方法 用HPLC对杜鹃素对映体进行拆分,优化手性柱种类、流动相比例、流速和柱温的色谱条件。对手性热力学拆分进行探讨,计算杜鹃素对映体在色谱柱分离的焓变、熵变、焓变差值和熵变差值等热力学参数。并在最佳分离条件测定了满山红和照山白2种药材中2个对映体的含量。结果 确定了杜鹃素的2个对映体的最佳分离条件：色谱柱为Chiralcel OJ-RH(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-水(40∶60)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL·min^–1,柱温为25℃,检测波长为295 nm。在最佳分离条件下,杜鹃素对映体的分离度达到1.5,表明杜鹃素的2个对映体能够完全分离。当柱温为20～35℃时,分离因子随着温度的升高呈降低趋势,2个对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。将所建立的杜鹃素对映体分离方法应用于中药材满山红、照山白中的杜鹃素对映体含量测定,杜鹃素的2个对映体线性范围分别为0.718～57.44μg·mL^–1和1.28～102...     

闽产代代果中化学成分的分离分析

采用薄层色谱法对闽产代代果中主要化学成分进行初步的分离、分析、鉴定,结果:代代果中生物碱类成分以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5上层)为展开剂,黄酮类以A醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)和B二甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)为展开剂,挥发油类以石油醚-醋酸乙酯(10∶1)为展开剂,各类主要化学成分均获得良好的分离,说明薄层色谱鉴别方法可作为闽产代代的质量控制方法之一.     

代代的研究进展

代代又称玳玳（Citrus aurantium L．var daidai）是芸香科柑桔亚属植物,为酸橙的变种,在我国的福建、四川、浙江等地都有栽培。代代的未成熟果实称玳玳花枳壳或苏枳壳，幼果有被人当作枳实人药。代代的成熟果实呈橙红色,留于树上至次年夏天，变为污绿色，状如回生,故其果又名回青橙、回春橙。“代代”即谓其可回生续代也。代代性微寒，味苦、酸。有行气宽中、消食、化痰的功能。     

HPLC法测定不同产地钩藤中钩藤碱的含量分析

目的：建立测定钩藤中钩藤碱含量的方法,并比较三种不同产地钩藤中钩藤碱的含量。方法：采用高效液相色谱法测定钩藤碱的含量,色谱柱：250-4lichrocartC18（250mm×4·6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（70：30）（含0·01mol·L-1的三乙胺,用冰醋酸调pH为7·5）,检测波长：254nm。流速：1ml·min-1。结果：钩藤碱在0·0049~0·0588mg·ml-1范围内呈现良好的关系（r=0·9999）。平均回收率为99·77%,RSD为1·04%。产自广东省连南、福建省三明吉口、江西的钩藤中钩藤碱的含量分别0·037%、0·033%、0·011%。结论：该方法简便、灵敏、准确、可靠,具有良好的重复性和回收率;产自广东省连南的钩藤中钩藤碱含量最高。     

三明产钩藤中生物碱类成分的薄层色谱分析

钩藤系茎木类药材,原植物为茜草科钩藤[Uncaria rhynchophylla(Miq.)Jacks.]、大叶钩藤[Uncaria macrophylla Wall.]、毛钩藤[Uncaria hirsute Havil.]、华钩藤[Uncaria sinensis(Olive.)Havil.]、无柄果钩藤[Uncaria sessilifructus Roxb.]干燥带钩茎枝等[1],为多来源药物。广泛分布于福建、     

疏水性低共熔溶剂对水中5种非甾体抗炎药物的萃取研究

目的 建立一种以疏水性低共熔溶剂为萃取溶剂的分散液液微萃取方法,以提取水中的酮洛芬、布洛芬、洛索洛酚钠、萘普生、双氯酚酸钠五种非甾体抗炎药物。方法 以五种非甾体抗炎类药物的萃取率为指标,考察了疏水性低共熔溶剂种类和体积、氢受体/氢供体比例、分散剂的种类和体积及氯化钠的浓度对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件。结果 通过条件筛选,得到的最佳萃取条件为以DES（甲基三辛基氯化铵/癸酸比例=1：5）为萃取溶剂,以乙腈为分散剂,DES的体积为300μL,乙腈的体积为650μL,氯化钠的浓度为13.5%。结论 在最佳条件下,酮洛芬、布洛酚、洛索洛芬钠、萘普生、双氯酚酸钠的萃取率为89.7%,80.3%,77.1%,92.6%和91.4%。     

复方鹅不食草汤治疗胆石症32例

1998年5月～2001年5月,笔者自拟复方鹅不食草汤治疗胆石症32例,并与常规治疗26例作对照,现报道如下。1 临床资料 观察病例共58例,随机分为2组。治疗组32例,男8例,女24例;年龄23～65岁,平均54.6岁;WBC(10～16)×109/L 23例,腹痛30例,黄疸17例。辨证属气滞证14     

分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中生物碱类成分的含量

目的 建立分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱的含量的新方法.方法 以强离子交换树脂(PCX)为吸附剂,通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨-乙腈浓度和洗脱体积的优化,实现样品中荷叶碱的最优提取纯化.结果 建立了测定荷丹片中荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-...     

上颌阻生智齿伴邻牙髓石症1例

1临床资料 患者女性,40岁,因右上后牙自发痛夜间痛一周于2011年12月来我院就诊,夜间疼痛尤为明显,有时可放射至右耳上方,无冷热刺激痛史。既往史：否认系统性疾病。检查：17牙体完整,探诊无异常,冷诊反应迟缓,叩酸,无松动,局部牙龈无红肿;X-ray显示17髓腔内一髓石（图1）,直径约1 mm,近中牙周间隙增宽,18远中倾斜中位阻生。诊断：17髓石症18阻生齿。