分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂

目的建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法。方法样品采用含1%甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C_(18)粉末净化,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-0.01%氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L~200μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L~100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1。最低检出限为0.17μg/kg~0.53μg/kg,定量限为0.55μg/kg~1.9μg/kg。对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1%~118.3%,相对标准偏差为1.31%~6.74%。结论该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证。     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg~500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。