原子荧光光谱法测定海产品中的砷

砷在食品卫生监督检验中被列为重点监督检验的有害元素之一，传统的检验方法有砷斑法，灵敏度低；二乙基二硫代氨基甲酸银比色法，准确可靠，但操作繁琐，灵敏度低，且吸收剂为致癌物质，大量样品分析时试剂及玻璃仪器太多极不方便；原子吸收分光光度法测定砷的灵敏度低，干扰大；氢化物发生原子吸收分光光度法测定范围窄。应用氢化物原子荧光法对50份海产品中砷测定，精密度好，回收率高、灵敏度高，省时简单。与DDC—Ag法比较获得满意效果，现将结果报告如下：     

2020年青岛市食品中化学污染物及有害因素监测分析

目的了解青岛市食品中主要污染物及有害因素的污染水平和趋势,确定危害因素的分布和可能来源,为开展食品安全风险评估与预警、标准跟踪评价、监管措施及方向提供依据。方法全市10个区市监测点按照《2020年山东省食品安全风险监测实施方案》及《2020年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》等方法进行采样、检测。结果 2020年共监测13大类63个小类食品34批次共566份样品,超标样品35份,违禁样品3份,超标率为6.71%,合格率为93.46%(529/566),样品超标率最高的食品类别为水产动物及其制品(50.00%,30/60),其他依次为肉与肉制品(6.67%,2/30)、蛋及蛋制品(5.00%,1/20)、蔬菜及其制品(2.05%,4/195)、谷物及其制品(1.67%,1/60)。结论青岛市食品安全质量总体优良,食品安全整体形势持续稳定向好,但水产动物及其制品化学污染物污染严重,应加大监测力度,保证食品安全。     

液相色谱-质谱法同时测定中成药中的赛更定、曲普立定、异丙嗪、羟嗪

目的：用高效液相色谱电喷雾质谱（ESI—MSn）测定中成药中的赛更定、曲普立定、异丙嗪、羟嗪。方法：通过多级质谱和保留时间对样品进行确证。结果：以峰面积定量，赛更定、曲普立定、异丙嗪、羟嗪的检出限分别为1、0．02、1、0．01mg／kg，不同水平的加标回收率范围为97．9％～100．4％、99．2％～100．6％、95．4％～99．6％、99．1％～99．5％。结论：本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点。     

食品中人工合成着色剂测定方法的改进——样品的预处理与混合色素的柱上分离

对葡萄酒中色素测定时样品预处理方法进行了研究。提出了用硫酸铜与氢氧化钠沉淀葡萄酒中的杂质 ,去除其对色素吸附的干扰。对绿色混合色素的聚酰胺柱上层析进行了研究。用正丁醇 +无水乙醇+氨水与丁酮 +丙酮 +氨水两组试剂进行柱层析 ,成功地在聚酰胺柱上将二种色素分开。该方法回收率高 ,极大地提高了分析速度     

高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量。结果当脱氢乙酸含量分别为0．200g／kg时,其扩展不确定度为0．0064g／kg。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适用于评估高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定的不确定度。     

特殊生物矿物源双机抗菌陶瓷的除菌性能分析

目的:对特殊生物矿物源双机抗菌陶瓷的除菌性能进行评估。方法:采用浸渍振荡法进行定量除菌试验、稳定性试验和耐久性试验。结果:对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌的10 min平均除菌率均为99.99%;在54℃恒温培养箱中存放14 d后,10 min平均除菌率仍为99.99%;经酸性和碱性介质浸泡3 h和90 d后,对大肠杆菌作用24 h的除菌率分别均为99.99%和99.9%。结论:特殊生物矿物源双机抗菌陶瓷具有快速、高效、稳定以及耐久的除菌性能。     

硅藻土层析柱净化效果的探讨

在色谱分析中,样品提取液的净化处理非常重要,含有大量有机物质的食品的色谱分析更是如此.净化处理搞不好,不但杂峰多,“良莠”难分,而且还会污染柱子及检测器.因此,色谱分析工作者常常为寻找一种净化效果好、耗时短、操作简单、成本低的柱净化系统而努力.目前尚未见到单纯用硅藻土作为净化层析柱填料的报道.1996年,我们对硅藻土层析柱的净化效果进行探讨,获得令人满意的结果.     

利用MPN-PCR法对国内8个沿海城市零售贝类中副溶血弧菌污染情况研究

目的:对国内8个沿海城市大型水产批发市场内零售贝类产品中的副溶血弧菌状况进行定量监测,为进一步的风险评估提供科学数据。方法:利用针对tlh、tdh基因的PCR方法进行副溶血弧菌的快速检测,根据阳性结果进行MPN判定。结果:525份样品中有329份样品中的副溶血弧菌呈tlh阳性,只有一个青岛市九月份缢蛏样品中的副溶血性弧菌同时具备tlh、tdh基因。总的副溶血弧菌(tlh阳性)检出率为62.67%,阳性样品的平均浓度为244.23 MPN/g。贝类样品中以缢蛏中副溶血弧菌的检出率与平均浓度最高分别为80%(48/60)和481.11 MPN/g;夏季(6月至9月)检出率及副溶血弧菌浓度最高,冬季(11月至次年2月)最低。结论:对所得数据用SPSS软件进行分析,结果显示副溶血弧菌在不同城市贝类样品中的分布不存在显著差异(χ2=11.107,P0.05);除缢蛏外,其它贝类中副溶血弧菌的检出率与平均浓度不存在显著差异(P0.05);副溶血弧菌在贝类样品中的分布呈现季节性差异(χ2=24.207,P0.05)。     

用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)确证酸奶中甜蜜素

1引言 甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种甜味剂,国家允许加入饮料、冻果等食品中,但严禁在酸奶中添加.但有些厂家为了降低成本,擅自在酸奶中添加甜蜜素,损害了消费者的身体健康.本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理[1],用气相色谱-质谱联用仪确证酸奶制品中添加甜蜜素的方法,具有快速,灵敏度高,不需要标准品等优点,用于实际工作中,结果满意.     

气相色谱-串联质谱法测定水产品中7种多溴联苯醚

目的 建立水产品中7种多溴联苯醚的EMR QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱测定方法。方法 样品采用乙酸乙酯经涡旋振荡和超声混合提取、Bond Elut QuEChERSEMR-Lipid增强型脂质去除产品进行前处理,使用大体积进样模式,运用三重四极杆串联质谱的选择性反应监测技术(MRM)对水产品中7种多溴联苯醚进行实测分析。结果 在线性范围(0.10～10μg/L)内呈现良好的线性关系,线性系数(R²)0.997 9～0.999 9,检出限为0.001 7～0.042 0 ng/g,回收率为84.83%～105.50%,相对标准偏差为1.85%～8.22%。结论 本法样品前处理操作简单、灵敏度、准确度和精密度高,选择性好以及良好的抗干扰能力,适用于水产品中多溴联苯醚的测定要求。