HPLC法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿奇霉素胶囊中阿奇霉素的含量.方法:采用Shodex Asahipak ODP-504D色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钾6.7 g,加水1000 mL使溶解,混匀)-乙腈(40:60),用10 mol/L氧化钾溶液调节pH值至(11.0±0.1)为流动相.流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;进样体积:10μL;检测波长为210 nm.结果:阿奇霉素在0.0496～0.9697 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程为Y=921802X-9915.3(r=0.9999);阿奇霉素平均回收率为为99.85％,RSD值为0.84％.结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可用于阿奇霉素胶囊的含量测定.     

非对数滴定法测定葡萄内酯的解离常数

目的 测定水不溶弱碱性药物葡萄内酯的解离常数(pKb).方法 采用Benet法和Chtten and Harris法.利用葡萄内酯易溶于丙酮的性质,选用不同比例丙酮-水混合物为溶剂进行滴定,然后利用Benet法进行pKb的计算.结果 葡萄内酯pKb为9.7527,为弱碱性药物.结论 Benet法和Chtten and Harris法可有效测定难溶于水的弱碱性药物的pKb.     

葡萄内酯和马尔敏的合成及活性研究

目的 研究葡萄内酯和马尔敏的合成方法及生物活性.方法 以香叶醇和伞形酮为起始原料,通过氯代、成醚反应合成葡萄内酯,再经Sharpless不对称烯烃羟基化反应合成马尔敏,采用1H-NMR对化合物进行结构鉴定;通过体外药理实验测定葡萄内酯对小鼠胃肠蠕动和大鼠脑组织匀浆中乙酰胆碱酯酶的影响.结果 葡萄内酯和马尔敏的合成产率分别为50.67%,20.5%;葡萄内酯促进胃肠动力作用强度为44%,低、中、高3个剂量组均能明显抑制大鼠大脑组织匀浆乙酰胆碱酯酶的活性.结论 该合成路线简单、产率高,能实现工业化生产;葡萄内酯在促进胃肠动力和治疗老年痴呆新药研究具有潜在价值.     

气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留

目的:建立葡萄内酯中3种有机溶剂残留测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DM-WAX毛细管柱(30 m ×0.25mm×0.25μm),栽气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以40℃/min升至200℃,保持1 min,测定葡萄内酯中丙酮、甲醇和吡啶的残留量.结果:被测组分均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9995～0.99199,平均回收率为96.25%～99.58%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于葡萄内酯中有机溶剂的检测.     

枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

目的 建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量.结果 被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.458 2～4.581 6 μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系.Y=2.006 2X-0.008,r=0.999 9,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5).结论 该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考.     

HPLC法测定诺氟沙星胶囊的有关物质

目的：建立HPLC用于诺氟沙星胶囊有关物质测定的方法。方法：选择安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱（5μm×4.6mm×250 mm）;流动相A为0.015 mol/L磷酸溶液（由三乙胺将酸碱度调节为3.0±0.1）-甲醇85∶15,流动相B为甲醇,实施梯度洗脱处理;柱温、流速设定分别是30℃、1.0 mL/min;测定波长为262 nm与278 nm。结果：诺氟沙星主峰与相邻杂质分离度良好,线性范围、定量限和检测限、精密度均满足定量分析要求,各杂质的回收率为98.85%～107.95%,RSD值均小于5%,供试品溶液的稳定性及检查方法的耐用性均良好。结论：方法学验证结果显示,建立的方法可靠、准确、简便且灵敏,在测定诺氟沙星胶囊相关物质方面具应用价值。     

HPLC测定布洛芬口服溶液中苯甲酸钠、安赛蜜含量

目的:建立HPLC测定布洛芬口服溶液中苯甲酸钠和安赛蜜含量的方法.方法:采用HPLC测定,色谱条件为J'sphere ODS-H80色谱柱(4.6 mm×250 mm,4.0 μm),流动相0.02 mol·L-1乙酸铵-甲醇(85∶ 15),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长230 nm,进样量10 μL.结果:苯甲酸钠和安赛蜜可有效分离,安赛蜜、苯甲酸钠线性范围依次为15.75 ～110.25,7.8～47.8 μg;平均回收率依次为100.51％(RSD 0.79％),100.42％(RSD 1.56％).结论:该方法灵敏、简便、重复性好,可为布洛芬口服溶液中苯甲酸钠和安赛蜜的含量测定提供参考.     

大蓟的止血活性药效初步研究

目的：确定中药大蓟止血有效部位。方法：采用毛细玻管法测定大蓟提取物的止血时间。结果：大蓟药材醇提浸膏的水悬浮正丁醇萃取物可以明显缩短小鼠的止血时间,与蒸馏水组比较有显著性差异。结论：大蓟药材醇提浸膏的正丁醇部位萃取物具有止血功效。     

枳壳中脂溶性部位有效成分提取工艺的研究

目的:优选枳壳中脂溶性部位成分的最佳提取工艺。方法:HPLC测定枳壳中5种脂溶性成分meranzin hydrate、马尔敏、川陈皮素、红橘素和葡萄内酯的含量,以5种脂溶性成分的含量和脂溶性部位浸膏得率为指标,采用L9(34)正交试验法优化枳壳脂溶性部位成分的提取工艺。结果:枳壳优化后的脂溶性部位成分提取工艺为A2B2C2D2,乙醇浓度85%、料液比1∶8、水浴回流1h,提取2次;以5种脂溶性成分的含量计算,则脂溶性部位成分平均含量为2.86(mg/g),RSD为1.32%,脂溶性部位浸膏的平均得率为2.81%,RSD为1.78%。结论:该提取工艺方法简单、稳定可行,可为枳壳中脂溶性部位成分的大规模化生产工艺提供理论依据。