南柴胡多糖分离与组成的初步研究

南柴胡粗多糖经糖腈乙酰酯化后采用高分辨毛细管气相色谱分析,发现南柴胡粗多糖主要由Ｌ－阿拉伯糖、核糖、Ｄ－木糖、Ｄ－甘露糖、Ｄ－葡萄糖、Ｄ－半乳糖等单糖组成,校正因子法测得它们的摩尔比为０．１０６：２．６５２：４．０７０：０．５１９：０．９３０：２．５１８。     

HPLC法同时测定补骨脂药材中6种成分的含量

目的:建立同时测定补骨脂药材中6种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法同时分析补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂异黄酮、补骨脂定和补骨脂查耳酮6种成分。用AlltechC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,1%冰醋酸溶液和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长245nm。结果:6种成分线性关系良好,r>0.9991,平均加样回收率均大于95.0%,RSD均小于3.0%。结论:该方法适用于补骨脂药材中6种成分的同时测定,可作为药材质量的综合评价方法。     

药品红外光谱鉴别中常见问题及分析

由于红外光谱的高度专属性,在药品检验中,红外光谱法常与其他理化方法联合使用,作为药品重要的鉴别方法之一,《药品红外光谱集》是红外光谱分析药品的重要依据。自红外光谱法于《中国药典》1977年版用于药品的鉴别以来,为适应药品检验的需要,在有关省、市药品检验所的参与下,药典委员会编制出版了《药品红外光谱集》1985年版、1990年版。1995年开始分卷出版《药品红外光谱     

牛黄清火丸UHPLC-Orbitrap定性分析及7种成分HPLC含量测定

目的 建立牛黄清火丸化学成分的定性及定量分析方法,完善其质量控制手段。方法 以UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS方法,对牛黄清火丸化学成分进行定性鉴定,并采用HPLC方法同时定量测定牛黄清火丸中7种化学成分(黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果 UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS法推断鉴定牛黄清火丸中的23种成分,HPLC法定量分析牛黄清火丸中7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 7);平均加样回收率为96.0%～108.0%,RSD为0.7%～2.5%。结论 本研究建立牛黄清火丸UHPLC-Orbitrap定性分析及7种成分HPLC含量测定的方法可定性、定量分析牛黄清火丸中化学成分,可用于牛黄清火丸的质量控制。     

《中国药典》2015年版收载的三种熔点测定方法的对比

目的:对《中国药典》2015年版收载测定熔点的三种方法(传温液法、熔点自动测定仪法、热分析法)适用性进行比较。方法:采用熔点自动测定仪法结合传统传温液法以及热分析法对熔点标准品及复杂代表性药品的熔点进行测定。结果:传温液法和熔点自动测定仪法重复性、中间精密度结果良好,适用于测定均匀、物化性质稳定样品的熔点;热分析法适用于难以直观判断终点的熔融同时分解样品以及多晶型样品的熔点测定。结论:三种熔点测定方法各有优势,在日常药品熔点测定中可结合样品物化性质选择合适的方法测定其熔点。     

RP—HPLC法测定马来酸咪达唑仑片的含量及有关物质

目的：建立RP—HPLC法,测定马来酸咪达唑仑片含量及有关物质。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-醋酸盐缓冲液（0．1mol·L^-1冰醋酸,加0．1mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH至3．5）（60：40）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为220nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：咪达唑仑与已知杂质分离度大于3．0,马来酸咪达唑仑在0．01—1．00g·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,总平均回收率为99．49％（n=9）。结论：该法简便、灵敏,结果准确、可靠,可用于马来酸咪达唑仑片含量测定及有关物质检查。     

南柴胡多糖分离与组成的初步研究

南柴胡粗多糖经糖腈乙酰酯化后采用高分辨毛细管气相色谱分析,发现南柴胡粗多糖主要由Ｌ－阿拉伯糖、核糖、Ｄ－木糖、Ｄ－甘露糖、Ｄ－葡萄糖、Ｄ－半乳糖等单糖组成,校正因子法测得它们的摩尔比为０．１０６：２．６５２：４．０７０：０．５１９：０．９３０：２．５１８。     

HPLC测定口腔愈溃片中靛蓝的含量

口腔愈溃片是由青黛、儿茶、甘草等9味中药提取,精制而成.临床上具有清热解毒、益气生血之功效,主要用于治疗复发性口腔溃疡.青黛为方中君药,靛蓝(Indigo)是其中主要成分,具有抗菌消毒、祛腐生肌之疗效,是该口腔膜中主要有效成分之一,因此选为测定指标.靛蓝含量测定方法有:薄层扫描法[1]、直接比色法[2]、高效液相色谱法[3]等.由于本品为复方制剂,成分复杂,文献报道方法欠佳,故本实验采用HPLC法,以甲醇-水(69:31),0.1%三乙胺,0.1%冰醋酸为流动相,285nm为检测波长,测定复方制剂中靛蓝的含量.该色谱法测定准确,重现性好,可作为靛蓝的专属测定方法.     

蛇床子药材高效液相色谱指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法研究并建立各产地蛇床子药材的指纹图谱。方法 :用AlltechC18柱(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以 0.1%醋酸水溶液 乙腈梯度洗脱 ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 4 5nm和 32 5nm。 结果 :各产地蛇床子药材指纹图谱有 8个共有峰 ,峰面积之和大于总峰面积的 90 % ,经相似度计算 ,各产地药材之间的相似性良好。结论 :方法灵敏度高 ,分析快速、准确 ,可作为控制蛇床子药材内在质量的标准     

HPLC测定肾宝片中淫羊藿苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定肾宝片(人参、淫羊藿等)中淫羊藿苷的含量测定方法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),流动相:0.075 mol·mL-1磷酸水溶液(三乙胺调节pH至3.5)-乙腈(154:49),流速:1.0 mL/min,检测波长:270 nm.结果:淫羊藿苷在9.92～49.60μm·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率:101.6%,RSD:1.6%.结论:本法简便可行,重现性好,适用于该制剂质量控制.