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目的 建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheum pumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分。方法 色谱采用KinetexTM C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量1 μL,柱温32℃。质谱采用ESI离子源,负离子模式进行检测。结果 所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,r值均≥0.999 1,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在91.31%~107.08%,RSD在1.73%~3.58%。小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化。在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高,炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低,虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低。结论 该方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定,为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定陈香露白露片(陈皮、川木香、石菖蒲等)中新橙皮苷、橙皮苷、α-细辛醚、β-细辛醚、川陈皮素、木香烃内酯的含有量。方法:该药物50%乙醇提取后,采用Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm);流动相甲醇-水,梯度洗脱;检测波长254 nm;流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率102.27%、100.35%、101.20%、102.22%、102.68%、101.40%,RSD1.86%、3.89%、2.78%、2.57%、2.89%、2.38%。结论:该方法灵敏、可靠、准确,可用于陈香露白露片的质量控制。 相似文献
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浅表性血管黏液瘤(SA)与Carney综合征均属少见病,既往对此两病文献报告有混淆不清之处,在不同专业文献中表述不一。本文就SA与Carney综合征的从属性关系作临床病理分析如下。临床资料1.先证者:男,14岁。入院前5年曾因头枕部外伤,偶然发现枕部核桃大结节状肿块,质软,无不适及疼痛感,未予重视。近4年来,枕后肿块逐渐增大,偶有触痛而就诊。体检:身高158cm,体重60kg,血压124/78mm Hg,心率78次/分钟。枕后偏左多结节状包块,大小为4cm×6cm,质软如囊,无压痛,表皮色泽正常;其余未见明显异常体征和心脏杂音等。B超检查:肝、胆、胰脾双肾未见异常… 相似文献
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患儿,女,第1胎、第1产,孕38~(+3)周,经阴道分娩,羊水清亮,脐带细长、扭转,体重3 300 g.出生时全身皮肤苍白,无呼吸,无反应,心率约60次/min,心音单调,心尖搏动位于右侧锁骨中线3~4肋间. 相似文献
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对云南重楼野生和栽培品的HPLC特征图谱和主要皂苷含量进行比较,分析化学成分差异。以重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷D、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅴ等9种成分为对照品,采用Waters XSelect HSS T3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~50 min,30%~50%A;50~80min,50%A,80~85 min,50%~30%A;85~100 min,30%A),流速1 m L·min-1,检测波长为203 nm,柱温30℃,进样量10μL,建立云南重楼野生品和栽培品的特征图谱,并同时测定9种甾体皂苷的含量。野生品中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H的平均含量高于栽培品;重楼皂苷I的平均含量低于栽培品;4种偏诺皂苷平均含量总和显著高于栽培品;5种薯蓣皂苷平均含量总和显著低于栽培品。云南重楼栽培品和野生品化学成分具有一定的差异,使用中应通过更多药理和临床试验进一步研究。 相似文献
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对鼓窦骨质缺损性脑脊液耳漏误诊1例分析如下。
1病历摘要
女,69岁。因左外耳道溢液1周伴剧烈头痛2d,突发意识障碍2h急诊入院。患者自幼即有左耳流液史,17a前被诊断为慢性中耳炎。左耳流液间歇发作,每经保守治疗后逐渐停止;左耳听力明显下降。 相似文献
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HPLC测定芍甘胶囊中的甘草酸和甘草苷 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).甘草酸单铵盐以甲醇-0.2 mol·l-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1)为流动相,检测波长250 nm,流速1.0 ml·min-1;甘草苷以乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相,检测波长276 am,流速1.0 ml·min-1.结果 甘草酸单铵盐和甘草苷的线性范围分别为0.52~2.60、0.30~1.50μg(r=0.9998);平均回收率分别为98.1%(RSD=1.32%,n=5)、97.0%(RSD=1.67%,n=5).结论 所建方法灵敏、准确、专属性强,可作为芍甘胶囊的质量控制方法. 相似文献
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资料与方法
患者,女,38岁,因“腹部包块破裂流脓及排出小骨块近2年”于2004年6月13日入院。自述17年前剖宫产后第2个月即开始同房;第3个月放置宫内节育环;第4个月自感有“恶心欲吐”感。第5个月初,由于“腹泻腹痛1周”曾服用中药治疗;服药第3天时,突然腹部剧痛发作,迅速住院治疗:于住院1周左右始,出现阴道大量流血及排出组织块,随即腹痛明显减轻。治疗近20天,腹痛逐渐缓解出院。1个月后,阴道排出物中出现指骨样物数块,未因此就诊。阴道“流血及排污”淋漓不尽,时多时少,持续至本次入院前2年。曾于5年前又有“阴道排骨”现象,持续近2年;之后,阴道排泄物逐渐渐少,终于于2年前停止排泄并“闭经”。 相似文献