补心软脉颗粒的提取纯化工艺优选

目的:优选补心软脉颗粒的提取纯化工艺。方法:以红景天苷转移率和浸膏得率为综合评价指标,选取加水量、提取时间和提取次数为考察因素,采用正交试验法优选补心软脉颗粒中红景天等5味药材饮片的水提取工艺;以总黄酮醇苷转移率为指标,采用单因素试验考察银杏叶的醇提工艺;以红景天苷的转移率和除杂率为指标,采用单因素试验考察补心软脉颗粒水提液的醇沉工艺。结果:优选的水提工艺为红景天等5味加8倍量水提取3次,每次0.5 h;优选的醇提工艺为银杏叶加10倍量70%乙醇提取2次,每次1 h;优选的醇沉工艺为水提液浓缩至相对密度1.10～1.15,缓缓加入95%乙醇至含醇量70%,边加边搅拌,冷处静置24 h。结论:该优选的提取纯化工艺简便易行,为补心软脉颗粒的大生产提供实验依据。     

一测多评法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量

目的: 在建立虎杖中4种成分同步测定方法的基础上,建立一测多评法的方法学考察模式,验证该方法在虎杖中应用的可行性和技术适应性。 方法: 以虎杖为研究对象,建立大黄素与虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的相对校正因子,并用该校正因子进行虎杖苷、白藜芦醇、大黄素甲醚的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定饮片中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素及大黄素甲醚的含量,并比较计算值与实测值的差异。 结果: 11批虎杖饮片中3种成分含量的计算值与实测值的RSD<3%,表明两者无显著差异。 结论: 以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚同步测定的一测多评法控制虎杖饮片的质量是可行的、准确的。     

清肺消痤颗粒的薄层鉴别研究

目的:建立清肺消痤颗粒的薄层鉴别方法,为质量标准的制定提供依据.方法:采用薄层色谱法对清肺消痤颗粒中黄芩、丹参、赤芍等所有饮片进行定性鉴别.结果:分别以含水量75％的微乳-甲酸(9.5∶0.5),三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2),苯-乙酸乙酯(19∶1),石油醚-甲酸甲酯-甲酸(15∶5∶1)氯仿-甲醇(20∶1),氯仿-乙醚(1∶1),苯-丙酮(1∶1)为黄芩、赤芍、丹参、虎杖、连翘、桔梗、浙贝母的展开剂,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为山楂和桃仁的展开剂;在聚酰胺薄膜或者硅胶板上展开,所得的薄层色谱斑点清晰,特征明显,阴性对照未见干扰.结论:所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清肺消痤颗粒的定性鉴别.     

金丝桃苷油水分配系数及大鼠在体肠吸收动力学研究

目的 测定金丝桃苷的油水分配系数,并考察金丝桃苷的大鼠在体肠吸收情况。方法 采用经典摇瓶法测定金丝桃苷的油水分配系数;采用大鼠在体肠吸收模型研究金丝桃苷的肠吸收情况,考察其在小肠各段的吸收情况及药物浓度对吸收的影响。结果 在正辛醇-水体系中,金丝桃苷的油水分配系数log P为0.43;在正辛醇-缓冲液体系中,油水分配系数随pH值的升高而逐渐降低。质量浓度为5、10、20 μg/mL的金丝桃苷在大鼠肠道内均有较好的吸收,在不同质量浓度下金丝桃苷吸收不具有显著性差异（P＞0.05）。结论 应用摇瓶法能准确测定金丝桃苷的油水分配系数,由此推测的体内吸收情况通过大鼠肠灌流试验得到验证。     

金丝桃苷油水分配系数及大鼠在体肠吸收动力学研究

目的 测定金丝桃苷的油水分配系数,并考察金丝桃苷的大鼠在体肠吸收情况.方法 采用经典摇瓶法测定金丝桃苷的油水分配系数:采用大鼠在体肠吸收模型研究金丝桃苷的肠吸收情况,考察其在小肠各段的吸收情况及药物浓度对吸收的影响.结果 在正辛醇-水体系中,金丝桃苷的油水分配系数logP为0.43;在正辛醇-缓冲液体系中,油水分配系数随pH值的升高而逐渐降低.质量浓度为5、10、20μg/mL的金丝桃苷在大鼠肠道内均有较好的吸收,在不同质量浓度下金丝桃苷吸收不具有显著性差异(P＞0.05).结论 应用摇瓶法能准确测定金丝桃苷的油水分配系数,由此推测的体内吸收情况通过大鼠肠灌流试验得到验证.     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。