HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀片含量

目的:建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀片中含量.方法:用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠1.56 g和辛烷磺酸钠2.16 g,加水1000 mL溶解,用磷酸调pH值至4.0)-乙腈(70:30)为流动相,检测波长220 nm;流速为1 mL·min-1,柱温25℃.结果:卡巴拉汀在6.77～27.07μg·mL-1浓度范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系.回归方程为:Y=1 564.79X-2.862 54(r=0.999 8,n=13).精密度试验RSD为0.22%(n=6),平均回收率分别为100.0%,RSD为0.45%(n=9).结论:所建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定重酒石酸卡巴拉汀片的含量.     

HPLC法测定吗替麦考酚酯有关物质优化条件评定研究

目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定吗替麦考酚酯有关物质的各优化条件。方法采用AgilentC8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)。流动相采用乙腈-磷酸三乙胺缓冲液,用三乙胺调节pH值至3.8考评测试的麦考酚酯有关物质各种优化条件。结果HPLC法测定吗替麦考酚酸,测定波长250nm,线性范围为0.00831~0.0249μg·ml-1,r=0.9996,本方法重复性和精密度良好。结论采用HPLC法测定吗替麦考酚酯有关物质,方法简便,结果准确。     

药品检验机构仪器设备耗材采购的廉政风险及防范措施建议

目的:分析药品检验机构设备耗材采购的廉政风险表现形式与廉政主体,提出相应的廉政风险防范措施.方法:采用综合分析方法,结合笔者工作实际,对药品检验机构仪器设备耗材采购的廉政风险和防范措施进行综合分析研究.结果 与结论:通过分析药品检验机构仪器设备耗材采购的廉政风险表现形式与廉政主体,本文从严格实施招标采购及询价制度、建立...     

水黄皮HPLC指纹图谱的优化及建立

目的通过筛选试样处理方法和优化水黄皮高效液相色谱分析方法,建立水黄皮的指纹图谱。方法实验比较了三种不同的提取方法和提取时间,考察了不同型号色谱柱的分离效果和多种流动相系统的梯度洗脱能力,优化了检测波长、柱温和流速等分析条件。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(250 mm×4.6 mm,3.5μm)柱,流动相为乙腈(A)-0.5%H3PO4(B)溶液,梯度洗脱;检测波长为303 nm;柱温为35℃;流速为1.0 m L/min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004 A版)进行指纹图谱分析。结果通过优化检测波长、流动相、洗脱程序等建立了水黄皮HPLC指纹图谱及共有模式,标定9个共有峰。9批样品的相似度为0.828~0.983。不同来源的水黄皮指纹图谱基本一致,所含化学成分的种类和含量较稳定。结论该方法相对于单一成分的质量控制模式,能够直观、全面地从整体上反映水黄皮药材的质量,准确可靠、重复性好,为水黄皮的鉴定和质量控制提供了参考依据。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇注射液中乙醇含量

目的探讨顶空气相色谱法定量测定紫杉醇注射液中乙醇含量的可行性。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min,HP-5毛细管为色谱柱,柱温初始为60℃,保持6min,然后以60℃.min-1的速率升温至180℃,保持5min,氮气为载气,流速2.0ml.min-1。结果乙醇与内标物正丙醇分离效果理想;乙醇浓度在0.791～3.164mg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999;精密度实验RSD为0.67%;平均回收率100.3%,RSD为0.36%。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于测定紫杉醇注射液中的乙醇含量。     

HPLC法测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法（HPLG）测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中有关物质的方法.方法 采用Agilent C18色谱柱,以甲酸铵溶液-甲醇（85：15）为流动相,检测波长258nm,对1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸有关物质的测定进行方法学研究.结果 S-腺苷-L高半胱氨酸、腺嘌呤、甲硫腺苷等有关物质分别在1.972～9.860、2.024～10.1、8.768～43.840,g/ml^-1浓度范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系,最低检出量分别为0.010μg/ml^-1、0.014μg/ml^-1、0.219μg/ml^-1,精密度试验RSD分别为2.0%、0.97%、4.9%（n=6）,平均回收率分别为99.2%、100.7%、101.3%,RSD为1.50%、2.0%、2.6%（n=9）.结论 所建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定1,4-丁二磺酸腺苷蛋氨酸中有关物质的含量.     

气相色谱法测定氨茶碱及其制剂中乙二胺的含量

目的:建立氨茶碱及其制剂中乙二胺的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,用DB-624毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),程序升温(120℃保持7 min,以80℃.min-1上升至250℃,保持5 min),进样口温度180℃,检测器为FID,检测器温度250℃,内标为甲基异丙基酮。结果:乙二胺的线性范围为0.1193～0.5964 mg.mL-1(r=0.9995),理论板数大于10000,各相邻峰分离度均大于1.8,精密度、回收率的RSD均小于2.0%。结论:方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于氨茶碱及其制剂中乙二胺含量的测定。     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质

目的考察高效液相色谱法（HPLC）测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质的适用性。方法采用Kromasil C18色谱柱，规格为4．6×250mm，粒度为5μ，以甲醇-缓冲液（21：215），调节pH至1．40为流动相，流速为1ml·min^-1，检测波长205nm，柱温25℃。结果乙酰半胱氨酸峰与各辅料、已知杂质及其它降解杂质峰达到有效分离。结论选择条件显示HPLC法具有灵敏、准确、重现性好，可有效测定乙酰半胱氨酸颗粒中有关物质。     

高效液相色谱法测定伤风友感冒液中盐酸甲基麻黄碱及马来酸氯苯那敏的含量

伤风友感冒液为抗感冒药 ,其有效成分是愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏及盐酸甲基麻黄碱。海南省药品标准 1993年版1997年增补本[1] 中其含量测定规定了愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚及咖啡因的含量 ,而含量小、色谱行为差异大的马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱的含量未作测定。目前国内有单独测定盐酸甲基麻黄碱的液相色谱法[2 ] 和通过测定马来酸间接测定马来酸氯苯那敏液相色谱法[3～ 5] ,未见同时测定氯苯那敏及盐酸甲基麻黄碱的液相色谱法的报道。本文通过色谱系统筛选 ,建立了以Ｃ18为填充剂 ,测定微量的氯苯…     

福多司坦颗粒的HPLC测定

建立了HPLC法测定福多司坦颗粒含量和有关物质。用C18色谱柱，甲醇-0．05mol／L戊烷磺酸钠溶液（pH2．0）（10：90）为流动相，检测波长205nm。福多司坦在60～300Hg／m1浓度范围内线性关系良好，方法平均回收率为99．7％，RSD为0．40％。